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二步交联法改善淀粉胶黏剂的耐水性
梁祝贺，黄智奇，张雷娜，吕建平
（合肥工业大学，合肥230009）
摘要：以甲苯二异氰酸酯（TDI）和环氧氯丙烷为交联剂，对氧化淀粉进行两步交联改性，提高了淀粉胶黏剂的耐水性。实验结果表明，先用O.8%TDI对氧化淀粉交联改性，再在弱碱性条件下用1.O%的环氧氯丙烷对其进行二次交联，可以使淀粉胶黏剂耐水时间从0.4h提高到20h。在两步交联改性之间，用1.0%过硫酸铵（APS）对淀粉分子进行适度的氧化降解，可以降低体系粘度。
关键词：淀粉胶黏剂；交联；TDI；环氧氯丙烷；耐水性
2.环氧树脂胶粘剂的应用
改性环氧树脂胶粘剂及制备方法，克服了一般环氧胶粘剂的脆性、耐温性差的缺点，其主要技术特征是以聚氨酯预聚物改性环氧树脂（A组分）与自制的固化剂（B组分）按10∶1~1∶1（重量比）的比例配制成耐高温、韧性好、反应活性大的固化体系。
其中聚氨酯预聚物为端羟基聚硅氧烷和二异氰酸酯按一定比例在一定条件下反应制成异氰酸酯基团封端的聚硅氧烷聚氨酯预聚物，再采用此聚氨酯预聚物对环氧树脂进行改性处理。而自制的固化剂由二元胺、咪唑类化合物、硅烷偶联剂，无机填料以及催化剂组成。
此改性环氧树脂胶粘剂可室温固化，在200℃下可长期使用，或-5℃固化耐温150℃；粘接强度达15-30MPa;T型剥离强度达35-65N/cm，具有优异的耐油、耐水、耐酸、碱、耐有机溶剂的性能，可粘接潮湿面，油面及金属、塑料、陶瓷、硬质橡皮、木材等。⑴涂料领域应用于汽车：底盘底漆、部件漆，槽车内壁涂料应用于容器：食品罐内、外壁涂料，贮槽内外壁防腐涂料，压力罐防腐应用于工厂设备：设备、管道防腐涂料，冰箱、洗衣机外层涂料，电器设备绝缘涂料应用于土建：桥梁防腐涂料，钢结构防腐涂料，水坭制品防渗涂料，地坪涂料，装饰涂料，功能涂料、钢丝网水泥闸门应用于船舶：底货仓内壁涂料，海上集装箱涂料，钢铁部件防腐涂料应用于其它：钢家具粉末涂料，电阻元件粉末涂料，钢制部件粉末涂料，阀体防腐、重防腐超耐磨陶瓷，屏蔽立式管道泵、太阳能热水器、太阳能电池板、武器⑵复合材料领域应用于汽车：玻璃钢车壳，玻璃钢地板，玻璃钢槽车，控制系统仪器仪表电器零部件，显示器，汽车干式点火线圈，玻璃钢部件、防滑粒方向盘套、环氧树脂局部加强材料、应用于工厂设备：玻璃钢氧气瓶，玻璃钢贮槽，玻璃钢容器、管道，模具，螺旋浆，织机箭杆，飞机蜂窝结构件，引擎盖，辊筒，轴，装机基础找平，自流平地坪、电磁线圈，先导阀、玻璃零部件、玻璃钢泵阀，电碳制品、建筑工程结构件、机用传动装置部件应用于绝缘材料：覆铜板，玻璃钢板、管、棒，变压器，继电器，高压开关，绝缘子，互感器，阻抗器，电缆头，电子器件、元件的密封或包封和塑封，报警器、固体电源、FBT回扫变压器、聚焦电位器、摩托车、汽车等机动车辆点火线圈、电子、电器零部件、发光二极管，信号灯，全封闭蓄电池，电机封装，温度变送器、录音机磁头、线路板封闭、集成电路、二、三极管分立器件、无源滤波器、LED的结构封装、封装太阳能电池板、电源组件、IC 调节器和固态继电器、煤矿安全巡查系统、本质安全型模块、自动重合器应用于体育用品：玻璃钢安全帽，球拍，高尔夫球杆，钓鱼杆，保龄球，雪撬，冲浪板，玻璃钢赛艇、帆船、赛车、躺椅、曲棍球杆应用于其它：飞机机身、直升机螺旋叶片，风力发电机叶片，医学仪器、手术刀柄，心脏起搏器、工艺品 珠宝、阀门密封件、水工建筑工程、场致发光屏、混凝土抗磨层、保温材料、动物模型、航天飞行器、船用尾轴、舵轴、化学木材、塔身加固、磁悬浮列车轨道、太阳能电池乐器、环氧装饰品、玻璃钢帐篷杆具、刀柄、窗户、家具、泵、拐杖、显卡、红外滤光器、数字显示器、矩阵辐射器、发光二极管与光电二极管、实验室台面、彷真树、预制磨石 道路桥梁路面⑶粘接剂领域应用于：室温快速固化韧性环氧树脂粘结剂，导电胶，常温固化静电植绒粘合剂、光学结构胶、沙狐球胶、化学锚固胶、真丝的高功能化、人工花、磁力书写板、汽车维修胶、石材胶等。
⑷增韧环氧树脂在胶粘剂中的应用以增韧环氧树脂为基础，配以功能性填料和固化剂而形成的高分子合金胶粘剂克服其性脆、冲击性、耐热性差等缺点。在机械、电子、电器、航天、航空、涂料、粘接等领域得到了广泛的应用，有万能结构胶之称。
1、固化体系的选择环氧树脂的固化剂有胺类、酸酐等，通常固化以胺类为主，有电性能要求的以酸酐类为常用.以咪唑类为促进剂。伯胺和仲胺含有活泼的氢原子，很容易与环氧基发生亲核加成反应，使环氧树脂交联固化。
固化过程可分为三个阶段：1）伯胺与环氧树脂反应，生成带仲胺基的大分子2）仲胺基再与另外的环氧基反应，生成含叔胺基的更大分子3）剩余的胺基、羟基与环氧基发生反应酸酐在环氧树脂的羟基、微量水和含羟基化合物的作用下开环，生成的羧基与环氧基加成得到酯基，酯化反应生成的羟基和环氧树脂的羟基在高温时催化环氧开环发生醚化反应，这样，开环一酯化一醚化不断反复进行，直至环氧树脂交联固化，这就是酸酐的固化机理。咪唑是含有两个氮原子的五元环，一个氮原子构成仲胺，另一个氮原子构成叔胺，既可用作环氧树脂的固化剂，又可用作环氧树脂固化的促进剂。
可在中温固化环氧树脂，却有优良的耐热性和力学性能，能与芳胺固化剂相媲美，只是耐介质性和耐湿热老化性稍有逊色。咪唑类固化剂的分子含有一个仲胺基和一个叔胺基，对环氧树脂的固化可分为两步进行，首先是仲胺上的活泼氢同环氧基加成，然后是叔胺催化环氧树脂的均聚反应，固化反应有两个放热峰.分别是60℃和1110℃。
为改善其耐湿热老化性.可加入少量的芳胺。
3.环氧胶粘剂如何消除内应力
降低内应力对环氧树脂胶粘剂的耐久粘接非常重要，其途径是尽量减少内应力的产生，并使已产生的内应力尽快弛豫掉。
1. 选择弹性模量低、收缩率小、热膨胀系数小的环氧树脂和长链固化剂。
2. 增加环氧胶粘剂的韧性，形成韧性界面层，使内应力容易弛豫。
3. 严格控制环氧胶中胺类固化剂的用量，若量过大引起高度交联，弹性收缩量大，容易产生巨大内应力。
4. 加入惰性或无机填料，减小收缩率，但受种类和用量影响，二样化硅。碳酸钙能降低内应力。
5. 胶层尽量薄些，使体积收缩小，缺陷小。
6. 溶剂型环氧胶粘剂涂布后，应充分挥除溶剂和水分，即可避免溶剂残留，又能减小固化时体积收缩，从而减小内应力。
7. 降低固化过程升温和冷却速度，尽量保持均匀的温度场。
8. 固化速度不宜太快，因为固化越快，内应力积累越甚。
9. 进行后固化处理，能使内应力弛豫。
10. 加温固化后不能急剧冷却，给予内应力弛豫的时间。
11. 减小环氧树脂胶粘剂被粘接物热膨胀系数的差异。
12. 增加环氧胶粘剂的热导性，可减小因热膨胀系数不同产生的收缩应力。
13. 在允许的情况下，尽可能降低胶才呢过的弹性模量和玻璃化温度。
4.环氧胶粘剂的环氧胶粘剂的特点
氧树脂俗称这（环氧胶或环氧树脂胶），其应用形式多种多样，综合具体有以下几种： 1、形式多样。
各种树脂、固化剂、改性剂体系几乎可以适应各种应用对形式提出的要求，其范围可以从极低的粘度到高熔点固体。 2、固化方便。
选用各种不同的固化剂，环氧树脂体系几乎可以在0~180℃温度范围内固化。 3、粘附力强。
环氧树脂分子链中固有的极性羟基和醚键的存在，使其对各种物质具有很高的粘附力。环氧树脂固化时的收缩性低，产生的内应力小，这也有助于提高粘附强度。
4、收缩性低。环氧树脂和所用的固化剂的反应是通过直接加成反应或树脂分子中环氧基的开环聚合反应来进行的，没有水或其它挥发性副产物放出。
它们和不饱和聚酯树脂、酚醛树脂相比，在固化过程中显示出很低的收缩性（小于2%）。 5、力学性能。
固化后的环氧树脂体系具有优良的力学性能。 6、电性能。
固化后的环氧树脂体系是一种具有高介电性能、耐表面漏电、耐电弧的优良绝缘材料。 7、化学稳定性。
通常，固化后的环氧树脂体系具有优良的耐碱性、耐酸性和耐溶剂性。像固化环氧体系的其它性能一样，化学稳定性也取决于所选用的树脂和固化剂。
适当地选用环氧树脂和固化剂，可以使其具有特殊的化学稳定性能。 8、尺寸稳定性。
上述的许多性能的综合，使环氧树脂体系具有突出的尺寸稳定性和耐久性。 9、耐霉菌。
固化的环氧树脂体系耐大多数霉菌，可以在苛刻的热带条件下使用。
5.环氧胶粘剂如何消除内应力
降低内应力对环氧树脂胶粘剂的耐久粘接非常重要，其途径是尽量减少内应力的产生，并使已产生的内应力尽快弛豫掉。
1. 选择弹性模量低、收缩率小、热膨胀系数小的环氧树脂和长链固化剂。2. 增加环氧胶粘剂的韧性，形成韧性界面层，使内应力容易弛豫。
3. 严格控制环氧胶中胺类固化剂的用量，若量过大引起高度交联，弹性收缩量大，容易产生巨大内应力。4. 加入惰性或无机填料，减小收缩率，但受种类和用量影响，二样化硅。
碳酸钙能降低内应力。5. 胶层尽量薄些，使体积收缩小，缺陷小。
6. 溶剂型环氧胶粘剂涂布后，应充分挥除溶剂和水分，即可避免溶剂残留，又能减小固化时体积收缩，从而减小内应力。7. 降低固化过程升温和冷却速度，尽量保持均匀的温度场。
8. 固化速度不宜太快，因为固化越快，内应力积累越甚。9. 进行后固化处理，能使内应力弛豫。
10. 加温固化后不能急剧冷却，给予内应力弛豫的时间。11. 减小环氧树脂胶粘剂被粘接物热膨胀系数的差异。
12. 增加环氧胶粘剂的热导性，可减小因热膨胀系数不同产生的收缩应力。13. 在允许的情况下，尽可能降低胶才呢过的弹性模量和玻璃化温度。