1.如何检测污水中氨氮含量
水中氨氮的测定—纳氏试剂分光光度法
一、实验试剂
10%硫酸锌溶液,25%氢氧化钠溶液,纳氏试剂,酒石酸钾钠溶液,铵标准使用溶液 0.010mg/ml
二、实验仪器
UNICO分光光度计,50ml比色管8支,漏斗,实验室常用仪器
三、实验步骤
1. 试剂配制
10%硫酸锌溶液:称取10g硫酸锌溶于水,稀释100ml,贮于玻璃试剂瓶中
25%氢氧化钠溶液:称取25g氢氧化钠溶于水,稀释至100ml,贮于聚乙烯瓶中
纳氏试剂:称取16g氢氧化钠,溶于50mL水中,充分冷却至室温。另称取7g碘化钾和10g碘化汞(HgI2)溶于水,然后将亲氧化钠溶液在搅拌下徐徐注入此溶液中。用水稀释至100mL,贮于聚乙烯瓶中。
酒石酸钾钠溶液:称取50g酒石酸钾钠(KNaC4H4O6·4H2O)溶于100mL水中,加热煮沸以除去氨,放冷,定容至100mL
铵标准贮备溶液:称取0.3819g经100℃干燥过的氯化铵(NH4Cl)溶于水中,移入100mL容量瓶中,稀释至标线。此溶液每毫升含1.00mg氨氮。
铵标准使用溶液:移取2.50mL铵标准贮备液于250mL容量瓶中,用水稀释至标线。此溶液每毫升含0.010mg氨氮。
2. 氨氮的测定
2.1标准曲线的绘制
用氯化铵配制的标准使用液,每毫升溶液含有氨氮0.01mg,分别吸取0,0.5、1.0、3.0、5.0、7.0、10.0ml溶液于50ml比色管中,加水至标线,加1.0ml酒石酸钾钠溶液,混匀。加1.5ml纳氏试剂,混匀。防止10min,在波长420nm,用光程伟20nm的比色皿,以水为参比,测量吸光度。减去空白吸光度,得到校正吸光度,绘制以氨氮含量(mg)对校正吸光度的校准曲线。
2.2预处理水样
取水样100ml于烧杯中,加入10%的硫酸锌溶液1ml,滴加25%的氢氧化钠溶液0.1-0.2ml(大约2-3滴),调节pH值至10.5左右。然后用中速定量滤纸过滤,弃去初滤液20ml左右。
2.3水样的测定
取滤液5ml(保证其中氨氮含量不超过0.1mg)于50ml比色管中,用蒸馏水稀释至刻度线,加1.0ml酒石酸钾钠溶液,1.5ml纳氏试剂,摇匀,静置显色10min,在721分光光度计上,于420nm波长处,以水为参比,用2cm比色皿测定吸光度。
2.4空白实验
用100ml蒸馏水代替水样,同步进行实验,即从预处理开始,直到测定吸光度。
2.氨氮测定方法?
1 原理
在pH值大于11的环境下,铵根离子向氨转变,氨通过氨敏电极的疏水膜转移,造成氨敏电极的电动势的变化,仪器根据电动势的变化测量出氨氮的浓度。
2 检测步骤
用新的水样冲洗测量水样、试剂体积的容器和电极安装管。
使用蠕动泵进样。水样并不直接与蠕动泵管接触--有一个空气缓冲区。进样的体积由一可视测量系统控制。
与进样相同,辅助试剂也通过蠕动泵投加,并由可视测量系统控制加药体积。
通过鼓泡混合水样和试剂。
由测量系统自动控制反映时间。
残液由蠕动泵排出。
在用户自定义的测量周期中,分析仪会利用内置的校准标液和清洗溶液自动进行校准和清洗
3.实验室测定氨氮最简方法
最简方法:
①水样预处理:取250mL水样(如氨氮含量较高,可取适量并加水至250mL,使氨氮含量不超过2.5mg),移入凯氏烧瓶中,加数滴溴百里酚蓝指示液,用氢氧化钠溶液或盐酸溶液调至pH7左右。加入0.25g轻质氧化镁和数粒玻璃珠,立即连接氮球和冷凝管,导管下端插入吸收液液面下。加热蒸馏,至馏出液达200mL时,停止蒸馏,定容至250mL。
采用酸滴定法或纳氏比色法时,以50mL硼酸溶液为吸收液;采用水扬酸—
次氯酸盐比色法时,改用50mL 0.01mol·L-1
硫酸溶液为吸收液。
②标准曲线的绘制:吸取0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00和10.0mL铵标准使用液分别于50mL比色管中,加水至标线,加1.0mL酒石酸钾钠溶液,混匀。加1.5mL纳氏试剂,混匀。放置10min后,在波长420nm处,用光程20mm比色皿,以水为参比,测定吸光度。
由测得的吸光度,减去零浓度空白管的吸光度后,得到校正吸光度后,得到校正吸光度,绘制以氨氮含量(mg)对校正吸光度的标准曲线。
③水样的测定:
a.分取适量经絮凝沉淀预处理后的水样(使氨氮不超过0.1mg),加入50mL比色管中,稀释至标线,加0.1mL酒石酸钾钠溶液。以下同标准曲线的绘制。
b.分取适量经蒸馏预处理后的馏出液,加入50mL比色管中,加一定量1mol·L-1氢氧化钠溶液,以中和硼酸,稀释至标线。加1.5mL纳氏试剂,混匀。放置10min后,同标准曲线步骤测量吸光度。
④空白试验:以无氨水代替水样,做全程序空白测定。
4.如何检测污水中氨氮含量
你好,南京量子化工小编为你解答!一、什么是氨氮氨氮是指水中以游离氨(NH3)和铵离子(NH4+)形式存在的氮。
二、氨氮的测定方法1、纳氏试剂分光光度法测定原理:本法低检出浓度为0.025mg/L(光度法),测定上限为2mg/L.采用目视比色法,低检出浓度为0.02mg/L.水样做适当的预处理后,本法可用于地面水,地下水,工业废水和生活污水中氨氮的测定。2、水杨酸—次氯酸盐分光光度法测定原理下铵与水杨酸盐和次氯酸离子反应生成蓝色化合物,在波长697nm下具有大吸收,再此波长测其吸光度,并计算含量值。
本方法低检测出限度为0.01mg/L,测定上线为1mg/L.适用于饮用水,生活污水和大部分工业废水的氨氮测定。本方法受钙镁等阳离子的干扰,可以加酒石酸钾钠进行屏蔽。
3、滴定法测量原理:本方法仅适用于已经进行蒸馏预处理的水样,调节水样PH值在6.0-7.4范围之内,加入氧化镁使其成微碱性。加热蒸馏释放出氨被硼酸溶液吸收,以甲基蓝—亚甲蓝为指示剂,用算标准溶液滴定蒸馏出溶液中的铵。
当溶液中含有在此条件下可能被蒸馏出并在滴定时与酸反应的物资时,测出的数据会偏高。4、气象分子吸收光谱法测定原理:水样中加入次溴酸钠氧化剂,将铵以及铵盐氧化成亚硝酸盐,然后按亚硝酸盐氮气象分析吸收光谱法测定水样中氨氮含量。
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5.氨氮怎么测定,
氨氮的测定——纳氏试剂分光光度法警告:碘化汞(HgI2)为剧毒物质,避免经皮肤和口腔接触。
1、适用范围 本标准规定了测定水中氨氮的纳氏试剂分光光度法。 本标准适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中氨氮的测定。
当水样体积为50mL,使用20mm比色皿时,本方法的检出限为0.025mg/L,测定下限为0.10mg/L,测定上限为2.0mg/L(均以N计)。2、方法原理 以游离态的氨或铵离子等形式存在的氨氮与纳氏试剂反应生成淡红棕色络合物,该络合物的吸光度与氨氮含量成正比,于波长420nm处测量吸光度。
3、干扰及消除 水样中含有悬浮物、余氯、钙镁等金属离子、硫化物和有机物时会产生干扰,含有此类物质时要做适当处理,以消除对测定的影响。 若水样中存在余氯,可加入适量的硫代硫酸钠溶液去除,用淀粉-碘化钾试剂检验余氯是否除尽。
在显色加入适量的酒石酸钾钠溶液,可消除钙镁等金属离子的干扰。若水样浑浊或有颜色时可用预蒸馏法或絮凝沉淀法处理。
4、试剂和材料 除非另有说明,分析时所用试剂均使用符合国家标准的分析纯化学试剂,实验用水按4.1制备,使用经过检定的容量器皿和量器。4.1、无氨水,在无氨环境中用下述方法之一制备。
4.1.1、离子交换法 蒸馏水通过强酸性阳离子树脂(氢型)柱,将流出液收集在带有磨口玻璃塞的玻璃瓶内。每升流出液加10g同样的树脂,以利于保存。
4.1.2、蒸馏法在1000mL的蒸馏水中,加0.1mL硫酸(ρ=1.84g/mL),在全玻璃蒸馏器中重蒸馏,弃去前50mL馏出液,然后将约800mL馏出液收集在带有磨口玻璃塞的玻璃瓶内。每升馏出液加10g强酸性阳离子交换树脂(氢型)。
4.1.3、纯水器法 用市售纯水器直接制备。4.2、轻质氧化镁(MgO)不含碳酸盐,在500℃下加热氧化镁,以去除碳酸盐。
4.3、盐酸,ρ(HCL)=1.18g/mL。4.4、纳氏试剂4.4.1、碘化汞-碘化钾-氢氧化钠(HgI2-KI-NaOH)溶液称取16.0g氢氧化钠(NaOH),溶于50mL水中,冷至室温。
称取7.0g碘化钾(KI)和10.0碘化汞(HgI2),溶于水中,然后将此溶液在搅拌下,缓慢加入到上述50mL氢氧化钠溶液中,用水稀释至100mL。贮于聚乙烯瓶内,用橡皮塞或聚乙烯盖子盖紧,于暗处存放,有效期一年。
4.5、酒石酸钾钠溶液,ρ=500g/L。称取50.0g酒石酸钾钠(KNaC4H6O6·4H2O)溶于100mL水中,加热煮沸以驱除氨,充分冷却后稀释至100mL。
4.6、硫代硫酸钠溶液,ρ=3.5g/L。称取3.5g硫代硫酸钠(Na2S2O3)溶于水中,稀释至1000mL。
4.7、硫酸锌溶液,ρ=100g/L。称取10.0g硫酸锌(ZnS04·7H2O)溶于水中,稀释至100mL。
4.8、氢氧化钠溶液,ρ=250g/L。称取25g氢氧化钠溶于水中,稀释至100mL。
4.9、氢氧化钠溶液,c(NaHO)=1moL/L。称取4g氢氧化钠溶于水中,稀释至100mL。
4.10、盐酸溶液,c(HCL)= 1mol/L。取8.5mL盐酸(4.3)于100mL容量瓶中,用水稀释至标线。
4.11、硼酸(H3BO3)溶液,ρ=20g/L。称取20g硼酸溶于水,稀释至1L。
4.12、溴百里酚蓝指示剂(bromthymol blue),ρ=0.5g/L。称取0.05g溴百里酚蓝溶于50mL水中,加入10mL无水乙醇,用水稀释至100mL。
4.13、淀粉-碘化钾试纸称取1.5g可溶性淀粉于烧杯中,用少量水调成糊状,加入200mL沸水,搅拌混匀放冷。加0.50g碘化钾(KI)和0.50g碳酸钠(NaCO3),用水稀释至250mL。
将滤纸条浸渍后,取出晾干,于棕色瓶中密封保存。4.14、氨氮标准溶液4.14.1、氨氮标准贮备液,ρN=1000μg/mL。
称取3.8190g氯化铵(NH4Cl,优级纯,在100℃~105℃干燥2h),溶于水中,移入1000mL容量瓶中,稀释至标线,可在2℃~5℃保存1个月。4.14.2、氨氮标准工作溶液,ρN=10μg/mL。
吸取5.00mL氨氮标准贮备液(4.14.1)于500mL容量瓶中,稀释至刻度。临用前配制。
5、仪器和设备5.1、可见分光光度计:具20mm比色皿。5.2、氨氮蒸馏装置:由500mL凯式烧瓶、氮球、直行冷凝管和导管,冷凝管末端可连接一段适当长度的导管,使出口端浸入溶液液面下。
6、样品6.1、样品采集与保存水样采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶内,要尽快分析。如需保存,应加硫酸使水样酸化至pH<2, 2℃~5℃下可保存7天。
6.2、样品的预处理6.2.1、除余氯若样品中存在余氯,可加入适当的硫代硫酸钠溶液(4.6)去除。每加0.5mL可去除0.25mg余氯。
用淀粉-碘化钾试纸(4.13)检验余氯是否除尽。6.2.2、絮凝沉淀100mL样品中加入1mL硫酸锌溶液(4.7)和0.1mL~0.2 mL氢氧化钠溶液(4.8),调节pH约为10.5,混匀,放置使之沉淀,倾取上清液分析。
必要时,用经水冲洗过的的中速滤纸过滤,弃去初滤液20mL。也可对絮凝后样品离心处理。
6.2.3、预蒸馏将50mL硼酸溶液(4.11)移入接收瓶内,确保冷凝管出口在硼酸溶液液面之下。分取250mL样品,移入烧瓶中,加几滴溴百里酚蓝指示剂(4.12),必要时,用氢氧化钠溶液(4.9)或盐酸溶液(4.10)调整pH至6.0(指示剂呈黄色)~7.4(指示剂呈蓝色)之间,加入0.25g轻质氧化镁(4.2)及数粒玻璃珠,立即连接氮球和冷凝管。
加热蒸馏,使馏出液速率约为10mL/min,待馏出液达200mL时,停止蒸馏,加水。
6.污水的氨氮检测法
你好,南京量子化工小编为你解答!一、什么是氨氮氨氮是指水中以游离氨(NH3)和铵离子(NH4+)形式存在的氮。
二、氨氮的测定方法1、纳氏试剂分光光度法测定原理:本法低检出浓度为0.025mg/L(光度法),测定上限为2mg/L.采用目视比色法,低检出浓度为0.02mg/L.水样做适当的预处理后,本法可用于地面水,地下水,工业废水和生活污水中氨氮的测定。2、水杨酸—次氯酸盐分光光度法测定原理下铵与水杨酸盐和次氯酸离子反应生成蓝色化合物,在波长697nm下具有大吸收,再此波长测其吸光度,并计算含量值。
本方法低检测出限度为0.01mg/L,测定上线为1mg/L.适用于饮用水,生活污水和大部分工业废水的氨氮测定。本方法受钙镁等阳离子的干扰,可以加酒石酸钾钠进行屏蔽。
3、滴定法测量原理:本方法仅适用于已经进行蒸馏预处理的水样,调节水样PH值在6.0-7.4范围之内,加入氧化镁使其成微碱性。加热蒸馏释放出氨被硼酸溶液吸收,以甲基蓝—亚甲蓝为指示剂,用算标准溶液滴定蒸馏出溶液中的铵。
当溶液中含有在此条件下可能被蒸馏出并在滴定时与酸反应的物资时,测出的数据会偏高。4、气象分子吸收光谱法测定原理:水样中加入次溴酸钠氧化剂,将铵以及铵盐氧化成亚硝酸盐,然后按亚硝酸盐氮气象分析吸收光谱法测定水样中氨氮含量。
要精确测试氨氮还是要借助专业的水质检测仪,小编推荐南京量子化工的水质检测仪,南京量子化工有多种水质、重金属快速检测仪和检测试剂,根据中国人操作习惯而设计,用于地表水、生活污水、工业废水、灌溉水等化学需氧量(COD)、氨氮、总磷、总氮、磷酸盐等检测,采用冷光源技术,光源寿命长,消除了人为转动的误差因素,使用户检测过程更简单。第三代多参数水质检测仪/LZ-W101·直接测定化学需氧量(COD)、氨氮、总磷、总氮、磷酸盐等多项参数、浓度直读·直接显示测定结果·可根据客户需求,支持自建工作曲线·支持大容量内存卡,电脑传输·内置多条工作曲线,可自动切换不同检测对象及浓度工作曲线,可校准标准浓度·仪器可自动无限存储数据(可精确到时间、日期、参数、编号、结果)·可随时调用各阶段的数据·配备自动消解仪,可根据时间和温度自动控制,实现自动控温和控时,具有自动断电功能,实现仪器的延时保护功能·防护等级:防尘等级IP 4, 防水等级IP 1·可使用两节1.5V电池(连续工作72小时),电源适配器(220VAC-3VDC),可实现便携户外现场检测·仪器可根据客户需求,拓展多种检测项目,真正实现仪器的多功能检测。
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7.工业废水中氨氮的测定怎样预处理
水样带色或浑浊以及含其它一些干扰物质,影响氨氮的测定。为此,在分析时需做适当的预处理。对较清洁的水,可采用絮提交回答凝沉淀法,对污染严重的水或工业废水,则以蒸馏法使之消除干扰。
絮凝沉淀法:加适量的硫酸锌于水样中,并加氢氧化钠使呈碱性,生成氢氧化锌沉淀,再经过滤去除颜色和浑浊等。
蒸馏法:调节水样的pH使在6.0—7.4的范围,加入适量氧化镁使呈微碱性(也可加入pH9.5的Na4B4O7-NaOH缓冲溶液使呈弱碱性进行蒸馏;pH过高能促使有机氮的水解,导致结果偏高),蒸馏释出的氨,被吸收于硫酸或硼酸溶液中。采用纳氏比色法或酸滴定发时,以硼酸溶液为吸收液;采用水杨酸-次氯酸比色法时,则以硫酸溶液为吸收液。
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