众文网1.做过“茶叶中提取的咖啡因紫外光谱分析”实验的人进来下帮个忙
实验二 从茶叶中提取咖啡因及紫外光谱法测定咖啡因含量 一，实验目的 1.了解通过连续萃取从茶叶中提取咖啡因的方法. 2.初步掌握脂肪提取器的使用方法. 3.学习用简单的升华操作提纯固体有机化合物. 4.了解紫外-可见分光光度计的基本原理，仪器结构，掌握紫外—可见分光光度计的使用. 5.应用紫外吸收光谱测定饮料中咖啡因的含量，学习紫外吸收光谱定量方法. 二，实验原理 1.咖啡因的提取 茶叶中含有多种生物碱；咖啡因的含量为2%一4%，另外还含有11%一12%的丹宁酸（鞣 酸），类黄酮色素，叶绿素，蛋白质等.咖啡因是杂环化合物嘌呤的衍生物，它的化学名称 是1,3,7-三甲基-2,6—二氧嘌呤. 咖啡因为无色针状晶体，味苦，能溶于水（2%），乙醇（2%），氯仿（12.5%）等.含结晶水的 咖啡因加热到100℃即失去结晶水，并开始升华，120"C时升华显著，178℃升华很快.无 水咖啡因的熔点为234.5℃.在此实验中用95%乙醇在脂肪提取器中连续抽提茶叶中的咖 啡因，将不溶于乙醇的纤维素和蛋白质等分离，所得萃取液中除了咖啡因外，还含有叶绿 ，丹宁及其水解物等，蒸去溶剂，在粗咖啡因中拌人石灰，与丹宁等酸性物质反应生成 钙盐，游离的咖啡因就可通过升华纯化.工业上，咖啡因主要通过人工合成制得，它具有 刺激心脏，兴奋大脑神经和利尿等作用.因此可作为中枢神经兴奋药，它也是复方阿司匹 林（APc）等药物的组分之一. 2.咖啡因含量的测定 咖啡因的三氯甲烷溶液在276.5 nm下有最大吸收，其吸收值的大小与咖啡因的浓度成正 比，从而可进行定量测定. 三，仪器与试剂 1.仪器：脂肪提取器；蒸发皿，沙浴.紫外分光光度计. 2.试剂：95%乙醇 80ml；茶叶 10g；生石灰 2-4g.无水硫酸钠，三氯甲烷，高锰酸 PDF 文件使用 "pdfFactory Pro" 试用版本创建 .cn 钾溶液（1.5%），无水亚硫酸钠（10%）与硫氰酸钾（10%）混合溶液，磷酸溶液（15%），氢氧化 钠溶液（20%），乙酸锌溶液（20%），亚铁氰化钾溶液（10%），咖啡因标准样品（纯度98%以 上），咖啡因标准储备液（0.5mg·mL-1）. 四，实验步骤 1.从茶叶中提取咖啡因 （1）称取10g茶叶末，放人折叠好的滤纸套筒中，再将滤纸套筒放人脂肪提取器中.在 圆底烧瓶内加入80ml 95%乙醇，用水浴加热，连续提取到提取液颜色很浅为止，约需2-3h. 待冷凝液刚刚虹吸下去时，立即停止加热，稍冷后，改成蒸馏装置，把提取液中的大部分 乙醇蒸出趁热把瓶中残液倒人蒸发皿中，拌人2-4g生石灰粉，在蒸汽浴上蒸干，使水分全 部除去，冷却，擦去沾在边上的粉末，以免在升华时污染产物. （2）升华提纯 取一只合适的玻璃漏斗，罩在隔以刺有许多小孔的滤纸的蒸发皿上，用沙浴小心加热升华. 当纸上出现白色毛状结晶时，暂停加热，冷至100℃左右.揭开漏斗和滤纸，仔细地把附 在纸上及器皿周围的咖啡因用小刀刮下，残渣经拌和后用较大的火再加热片刻，使升华完 全.合并两次收集的咖啡因，称量约0.2g，并测其熔点（235-236℃）. 2.咖啡因含量的测定 （1）样品准备 在100 mL烧杯中称取经粉碎成低于30目的均匀茶叶样品0.5—2.0g，加入80 mL沸水， 加盖，摇匀，浸泡2 h，然后将浸出液全部移人100mL的容量瓶，加入20%乙酸锌溶液 2mL，加入10%亚铁氰化钾2 mL，摇匀，用水定容至100mL，静置沉淀，过滤.取滤液 5.0—20.0 mL置于250mL的分液漏斗中，按上述操作依次加入1.5%高锰酸钾溶液5mL, 10%无水亚硫酸钠与10%硫氰酸钾混合溶液10mL,15%磷酸溶液1 mL,50mL三氯甲烷 等进行萃取和二次萃取，制成100mL三氯甲烷溶液，备用. （2）标准曲线的绘制 从0.5mg·mL-1的咖啡因标准储备液中，用重蒸三氯甲烷配制成 浓度分别为0μg·mL-1,5μg·mL-1,10μg·mL-l,20μg·mL-1的标准系列，以重蒸三氯甲 烷（0μg ·mL-1）作参比，调节零点，用1 cm比色皿于276.5 nm下测量吸光度，作吸光度 —咖啡因浓度的标准曲线或求出直线回归方程. （3）样品的测定 在25 mL具塞试管中，加入5 g无水硫酸钠，倒人20mL样品的三氯甲 烷制备液，摇匀，静置.将澄清的三氯甲烷用1 cm比色皿于276.5nm测出其吸光度，根 据标准曲线（或直线回归方程）求出样品的吸光度相当于咖啡因的浓度C（μg·mL-1），同时用 重蒸三氯甲烷作试剂空白. ，注意事项 1.移取溶液必须准确. 2.试液与标准溶液的测定条件应保持一致. 3.石英比色皿每次测定前应用试液清洗三次.。
2.简述紫外光谱分析的基本原理
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第二章紫外光谱2.1紫外光谱的基本原理2.1.1紫外光谱的产生、波长范围紫外吸收光谱是由于分子中价电子的跃迁而产生的。分子中价电子经紫外或可见光照射时，电子从低能级跃迁到高能级，此时电子就吸收了相应波长的光，这样产生的吸收光谱叫紫外光谱紫外吸收光谱的波长范围是100-400nm（纳米），其中100-200nm为远紫外区，200-400nm为近紫外区，一般的紫外光谱是指近紫外区。2.1.2有机分子电子跃迁类型可以跃迁的电子有：电子，电子和n电子。跃迁的类型有：*，n*,*,n*。各类电子跃迁的能量大小见下图：既然一般的紫外光谱是指近紫外区，即200-400nm，那么就只能观察*和n*跃迁。也就是说紫外光谱只适用于分析分子中具有不饱和结构的化合物。2.1.3紫外光谱表示法1.紫外吸收带的强度吸收强度标志着相应电子能级跃迁的几率，遵从Lamder-Beer定律IAlogclIoA：吸光度，：消光系数，c：溶液的摩尔浓度，l：样品池长度I0、I分别为入射光、透射光的强度2.紫外光谱的表示法紫外光谱图是由横坐标、纵坐标和吸收曲线组成的。横坐标表示吸收光的波长，用nm（纳米）为单位。纵坐标表示吸收光的吸收强度，可以用A（吸光度）、T（透射比或透光率或透过率）、1-T（吸收率）、（吸收系数）中的任何一个来表示。T=I/I0吸收曲线表示化合物的紫外吸收情况。曲线最大吸收峰的横坐标为该吸收峰的
3.涂料分析中如何应用紫外光谱
但它主要用于定量分析方面， 定性分析常常是使用红外光谱法。
如果样品在紫外光区有吸收， 而样品的成份又是确知的， 并且引起次要吸收的成份又是可以校正的话， 就可以用紫外光谱法定量地测定样品的各成份。紫外光谱法的一个重要优点是具有很高的灵敏度和准确度。
在很多情况下， 紫外光谱法能够解决其它光谱法所不能解决的定量分析问题。一个化合物的紫外光谱， 往往只有一个或几个吸收峰， 峰形宽而钝， 常称为“ 馒头峰” 。
靠这种峰对结构进行分析是比较困难的， 通常紫外光谱法很难独立完成定性和结构分析的任务， 而是作为其他方法如红外、质谱、核磁等方法的一种辅助手段。 对于化合物的鉴定， 一些有价值的参考书可供参考， 其中值得提及的是Sadtler Ultraviolet Standard Spectra和Organic Electronic Spectra Data，前者搜集各种化合物的标准谱图， 正陆续增补出版， 后者搜集的是光谱数据， 也在分卷陆续出版。
涂料化学的定量分析中， 紫外光谱法是一种非常重要的方法， 它有如下优点比化学分析快速， 具有很高的灵敏度和准确度， 可进行微量和半微量测定， 可做范围广泛的样品的分析。因而， 紫外光谱法在涂料定量分析中的应用越来越受到重视。
涂料化学所涉及的化合物中， 以低分子量聚合物， 它的单体和中间体、树脂为最常见。 除少数含共扼单元百分数高的高聚物在紫外区有明显吸收外， 大部分高聚物不产生明显的强吸收。
但是单体、中间体及某些低分子量预聚物， 因为含有一定百分数的生色官能团和助色团， 在紫外区往往有明显的吸收。通过对这些化合物紫外光谱的分析， 将未知物光谱与已知的标准谱图进行对比， 可以提供结构上的参考依据， 有助于确定化合物的结构。
现举一例加以说明。例如测定丁苯橡胶涂料乳液中的苯基α-萘胺含量。
α-萘胺是常用的含丁苯橡胶涂料常用的添加剂。这一测定所用的吸收带是很宽的， 最大吸收在309nm处。
可用甲苯作溶剂。准确称量丁苯橡胶涂料样品， 使其中含苯基α-萘胺约1。
5--2。 0毫克， 一般样品重为0。
12克左右， 溶于200毫升甲苯中。用1cm池在309nm下测量其吸收度， 以池充满甲苯作参比。
丁苯橡胶在此吸收带附近没有显明吸收， 对测定无太大干扰背景吸收的。苯基α-萘胺的含量计算如下：苯基α-萘胺%=25a(A-Ap)/W式中A为测得的吸收度， 即为样品吸收度。
Ap为聚合物的背景吸收， a为吸收系数。可由纯苯基α-萘胺测得， W为样品重量。
4.求紫外光谱分析的历史
光谱学的研究已有一百多年的历史了。1666年，牛顿把通过玻璃棱镜的太阳光分解成了从红光到紫光的各种颜色的光谱，他发现白光是由各种颜色的光组成的。这是可算是最早对光谱的研究。
其后一直到1802年，渥拉斯顿观察到了光谱线，其后在1814年夫琅和费也独立地发现它。牛顿之所以没有能观察到光谱线，是因为他使太阳光通过了圆孔而不是通过狭缝。在1814~1815年之间，夫琅和费公布了太阳光谱中的许多条暗线，并以字母来命名，其中有些命名沿用至今。此后便把这些线称为夫琅和费暗线。
实用光谱学是由基尔霍夫与本生在19世纪60年代发展起来的；他们证明光谱学可以用作定性化学分析的新方法，并利用这种方法发现了几种当时还未知的元素，并且证明了太阳里也存在着多种已知的元素。
从19世纪中叶起，氢原子光谱一直是光谱学研究的重要课题之一。在试图说明氢原子光谱的过程中，所得到的各项成就对量子力学法则的建立起了很大促进作用。这些法则不仅能够应用于氢原子，也能应用于其他原子、分子和凝聚态物质。
氢原子光谱中最强的一条谱线是1853年由瑞典物理学家埃斯特朗探测出来的。此后的20年，在星体的光谱中观测到了更多的氢原子谱线。1885年，从事天文测量的瑞士科学家巴耳末找到一个经验公式来说明已知的氢原子诺线的位置，此后便把这一组线称为巴耳末系。继巴耳末的成就之后，1889年，瑞典光谱学家里德伯发现了许多元素的线状光谱系，其中最为明显的为碱金属原子的光谱系，它们也都能满足一个简单的公式。
尽管氢原子光谱线的波长的表示式十分简单，不过当时对其起因却茫然不知。一直到1913年，玻尔才对它作出了明确的解释。但玻尔理论并不能解释所观测到的原子光谱的各种特征，即使对于氢原子光谱的进一步的解释也遇到了困难。
能够满意地解释光谱线的成因的是20世纪发展起来的量子力学。电子不仅具有轨道角动量，而且还具有自旋角动量。这两种角动量的结合便成功地解释了光谱线的分裂现象。
电子自旋的概念首先是在1925年由乌伦贝克和古兹密特作为假设而引入的，以便解释碱金属原子光谱的测量结果。在狄喇克的相对论性量子力学中，电子自旋（包括质子自旋与中子自旋）的概念有了牢固的理论基础，它成了基本方程的自然结果而不是作为一种特别的假设了。
1896年，塞曼把光源放在磁场中来观察磁场对光三重线，发现这些谱线都是偏振的。现在把这种现象称为塞曼效应。次年，洛伦兹对于这个效应作了满意的解释。
塞曼效应不仅在理论上具有重要意义，而且在应用中也是重要的。在复杂光谱的分类中，塞曼效应是一种很有用的方法，它有效地帮助了人们对于复杂光谱的理解。
5.求紫外光谱分析的历史
光谱学的研究已有一百多年的历史了。1666年，牛顿把通过玻璃棱镜的太阳光分解成了从红光到紫光的各种颜色的光谱，他发现白光是由各种颜色的光组成的。这是可算是最早对光谱的研究。
其后一直到1802年，渥拉斯顿观察到了光谱线，其后在1814年夫琅和费也独立地发现它。牛顿之所以没有能观察到光谱线，是因为他使太阳光通过了圆孔而不是通过狭缝。在1814~1815年之间，夫琅和费公布了太阳光谱中的许多条暗线，并以字母来命名，其中有些命名沿用至今。此后便把这些线称为夫琅和费暗线。
实用光谱学是由基尔霍夫与本生在19世纪60年代发展起来的；他们证明光谱学可以用作定性化学分析的新方法，并利用这种方法发现了几种当时还未知的元素，并且证明了太阳里也存在着多种已知的元素。
从19世纪中叶起，氢原子光谱一直是光谱学研究的重要课题之一。在试图说明氢原子光谱的过程中，所得到的各项成就对量子力学法则的建立起了很大促进作用。这些法则不仅能够应用于氢原子，也能应用于其他原子、分子和凝聚态物质。
氢原子光谱中最强的一条谱线是1853年由瑞典物理学家埃斯特朗探测出来的。此后的20年，在星体的光谱中观测到了更多的氢原子谱线。1885年，从事天文测量的瑞士科学家巴耳末找到一个经验公式来说明已知的氢原子诺线的位置，此后便把这一组线称为巴耳末系。继巴耳末的成就之后，1889年，瑞典光谱学家里德伯发现了许多元素的线状光谱系，其中最为明显的为碱金属原子的光谱系，它们也都能满足一个简单的公式。
尽管氢原子光谱线的波长的表示式十分简单，不过当时对其起因却茫然不知。一直到1913年，玻尔才对它作出了明确的解释。但玻尔理论并不能解释所观测到的原子光谱的各种特征，即使对于氢原子光谱的进一步的解释也遇到了困难。
能够满意地解释光谱线的成因的是20世纪发展起来的量子力学。电子不仅具有轨道角动量，而且还具有自旋角动量。这两种角动量的结合便成功地解释了光谱线的分裂现象。
电子自旋的概念首先是在1925年由乌伦贝克和古兹密特作为假设而引入的，以便解释碱金属原子光谱的测量结果。在狄喇克的相对论性量子力学中，电子自旋（包括质子自旋与中子自旋）的概念有了牢固的理论基础，它成了基本方程的自然结果而不是作为一种特别的假设了。
1896年，塞曼把光源放在磁场中来观察磁场对光三重线，发现这些谱线都是偏振的。现在把这种现象称为塞曼效应。次年，洛伦兹对于这个效应作了满意的解释。
塞曼效应不仅在理论上具有重要意义，而且在应用中也是重要的。在复杂光谱的分类中，塞曼效应是一种很有用的方法，它有效地帮助了人们对于复杂光谱的理解。
6.紫外光谱的介绍
准确测定有机化合物的分子结构，对从分子水平去认识物质世界，推动近代有机化学的发展是十分重要的。采用现代仪器分析方法，可以快速、准确地测定有机化合物的分子结构。在有机化学中应用最广泛的测定分子结构的方法是四大光谱法：紫外光谱、红外光谱、核磁共振和质谱。紫外和可见光谱（ultraviolet and visible spectrum）简写为UV。
7.波谱分析紫外最大吸收波长
紫外光的波长范围是10~380 nm，它分为两个区段。
波长在10~200 nm称为远紫外区，这种波长能够被空气中的氮、氧、二氧化碳和水所吸收，因此只能在真空中进行研究工作，故这个区域的吸收光谱称真空紫外，由于技术要求很高，目前在有机化学中用途不大。波长在200~380 nm称为近紫外区，一般的紫外光谱是指这一区域的吸收光谱。
波长在400~750 nm范围的称为可见光谱。常用的分光光度计一般包括紫外及可见两部分，波长在200~800 nm（或200~1000 nm）。
分子内部的运动有转动、振动和电子运动，相应状态的能量（状态的本征值）是量子化的，因此分子具有转动能级、振动能级和电子能级。通常，分子处于低能量的基态，从外界吸收能量后，能引起分子能级的跃迁。
电子能级的跃迁所需能量最大，大致在1~20 eV（电子伏特）之间。根据量子理论，相邻能级间的能量差ΔE、电磁辐射的频率ν、波长λ符合下面的关系式ΔE=hν=h*c/λ式中h是普朗克常量，为6.624*10⁻³⁴J·s=4.136*10⁻¹⁵ eV·s;c是光速，为2. 998*10¹⁰ cm/s。
应用该公式可以计算出电子跃迁时吸收光的波长。许多有机分子中的价电子跃迁，须吸收波长在200~1000 nm范围内的光，恰好落在紫外-可见光区域。
因此，紫外吸收光谱是由于分子中价电子的跃迁而产生的，也可以称它为电子光谱。
8.紫外光谱适合于分析哪些类型的化合物
紫外吸收光谱在分析上的应用：（1）紫外光谱可以用于有机化合物的定性分析，通过测定物质的最大吸收波长和吸光系数，或者将未知化合物的紫外吸收光谱与标准谱图对照，可以确定化合物的存在。（2）可以用来推断有机化合物的结构，例如确定1,2-二苯乙烯的顺反异构体。（3）进行化合物纯度的检查，例如可利用甲醇溶液吸收光谱中在256nm处是否存在苯的B吸收带来确定是否含有微量杂质苯。
(4)进行有机化合物、配合物或部分无机化合物的定量测定，这是紫外吸收光谱的最重要的用途之一。其原理为利用物质的吸光度与浓度之间的线性关系来进行定量测定。
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