1.大学实验室乙酸乙酯的制备的论文
关于乙酸乙酯的制备 摘要:乙酸乙酯的合成方法很多,例如:可由乙酸或其衍生物与乙醇反应制取,也可由乙酸钠与卤乙烷反应来合成等。
其中最常用的方法是在酸催化下由乙酸和乙醇直接酯化法。关键词:乙酸 乙醇 浓硫酸 乙酸乙酯 引言:乙酸乙酯又称醋酸乙酯。
纯净的乙酸乙酯是无色透明具有刺激性气味的液体,是一种用途广泛的精细化工产品,具有优异的溶解性、快干性,用途广泛,是一种非常重要的有机化工原料和极好的工业溶剂,被广泛用于醋酸纤维、乙基纤维、氯化橡胶、乙烯树脂、乙酸纤维树酯、合成橡胶、涂料及油漆等的生产过程中。其主要用途有:作为工业溶剂,用于涂料、粘合剂、乙基纤维素、人造革、油毡着色剂、人造纤维等产品中;作为粘合剂,用于印刷油墨、人造珍珠的生产;作为提取剂,用于医药、有机酸等产品的生产;作为香料原料,用于菠萝、香蕉、草莓等水果香精和威士忌、奶油等香料的主要原料。
我们所说的陈酒很好喝,就是因为酒中含有乙酸乙酯。乙酸乙酯具有果香味。
因为酒中含有少量乙酸,和乙醇进行反应生成乙酸乙酯。因为这是个可逆反应,所以要具有长时间,才会积累导致陈酒香气的乙酸乙酯。
一、实验原理 酯化反应为可逆反应,提高产率的措施为:一方面加入过量的乙醇,另一方面在反应过程中不断蒸出生成的产物和水,促进平衡向生成酯的方向移动。温度应控制在110~120℃之间,不宜过高,因为乙醇和乙酸都易挥发。
这是一个可逆反应,生成的乙酸乙酯在同样的条件下又水解成乙酸和乙醇。为了获得较高产率的酯,通常采用增加酸或醇的用量以及不断移去产物中的酯或水的方法来进行。
本实验采用回流装置及使用过量的乙醇来增加酯的产率。反应完成后,没有反应完全的CH3COOH CH3CH2OH及反应中产生的H2O分别用饱和Na2CO3,饱和Cacl2及无水Na2SO4(固体)除去。
二、工艺流程 投料→回流→蒸馏→洗涤→萃取→干燥→精馏→计算产率 三、仪器与试剂 1、仪器:铁架台、圆底烧瓶、(带支管)蒸馏烧瓶、球形冷凝管、直形冷凝管、橡皮管、温度计、分液漏斗、小三角烧瓶、烧杯。2、试剂:冰醋酸、95%乙醇、饱和Na2CO3溶液、饱和Nacl溶液,固体无水Na2SO4、沸石、饱和Cacl2溶液。
四、实验步骤1、制备 在50ml圆底烧瓶中加入19ml无水乙醇、12ml冰醋酸和2ml浓硫酸,加入几粒沸石,摇匀后,装上球形冷凝管,在电热套上小火加热,回流30min后停止加热,冷却后,取下球形冷凝管,装上蒸馏头,将仪器改装成普通的整流装置,加热蒸馏,至流出液体体积约为反应物总体积的1/2为止。2、纯化 馏出液中含有乙酸乙酯及少量乙醇、乙醚、水和醋酸。
在摇动下,缓缓的加入饱和碳酸钠溶液约10ml,直至无二氧化碳气体溢出,然后移入分液漏斗中,充分振摇(注意及时放气),静止后,分去下层水相,酯层用10ml饱和食盐水洗涤后,在分别用10ml饱和氯化钙溶液洗涤两次,弃去下层液,酯层自漏洞上口倒入干燥的50ml锥形瓶中,用无水硫酸镁干燥30min。将干燥过的乙酸乙酯滤入干净的蒸馏瓶中,加入沸石后在电热套上进行蒸馏,收集73-78℃的馏分。
纯乙酸乙酯的沸点为77.06℃,折射率为1.3723。 1 2 3 4 乙醇(ml) 19 19 12 12 乙酸(ml) 12 12 19 12 浓硫酸(ml) 2 2 2 2 反应时间(min) 45 30 30 30 五、实验装置 六、实验结果 乙醇(ml) 19 19 12 12 乙酸(ml) 12 12 19 12 反应时间(min) 45 30 30 30 乙酸乙酯(ml) 11.30 13.03 12.07 9.43 产率(%) 52.87 60.96 60.01 44.12 折光率 1.3702 1.3730 1.3732 1.4647 计算产率 产率=或产率= 七、总结 在酸催化法下乙醇、乙酸直接酯化制备乙酸乙酯的方法比较简单易行。
但是酯化反应为可逆反应,因此需要寻找更好的设计法案来提高产率。我们可以用以下措施提高产率:一方面加入过量的乙醇,另一方面在反应过程中不断蒸出生成的产物和水,促进平衡向生成酯的方向移动。
但是,酯和水或乙醇的共沸物沸点与乙醇接近,为了能蒸出生成的酯和水,又尽量使乙醇少蒸出来,可以采用了较长的分馏柱进行分馏。但由于实验室条件有限,实验中没有使用分馏柱,给实验留下不足。
2.马上要做毕业论文了,要用到壳聚糖絮凝剂,但是不知道怎么制备,
:①原料预处理:首先将虾壳、蟹壳的肉质、污物等杂质去除,用水洗净,然后干燥;②酸浸:去除原料中无机盐。
将预处理后的虾、蟹壳置于5%稀盐酸中室温下浸泡2h,然后过滤、水洗至中性;③消化:去除原料中蛋白质和脂肪。将酸浸后的虾、蟹壳置于10%的氢氧化钠溶液中煮沸2h,然后过滤、水洗至中性、干燥后即得甲壳素;④脱色:有3种方法,包括日晒脱色,保持微酸湿润条件下,在阳光紫外线作用下用空气中的氧气进行漂白;采用高锰酸钾、亚硫酸氢钠等进行氯化脱色;也可采用有机溶剂如丙酮抽提除去色泽⑤脱乙酰基:甲壳素脱乙酰基。
将甲壳素置于45%- 50%氢氧化钠溶液中在 100- 110℃水解 4h,然后过滤、水洗至中性、干燥得到壳聚糖。
3.高分急求《乙酰水杨酸的制备论文》
乙酰水杨酸的制备
目的:学习酚酰化成酯的原理及方法,了解有关药物制备的知识; 复习重结晶和熔点测定的操作。
原理:
主反应:
副反应:
试剂: 水杨酸 1.0g(0.0072mol),醋酸酐 2.5 mL(0.00265mol),饱和碳酸氢钠 12mL,1%三氯化铁溶液、浓盐酸、浓硫酸
装置:
抽率装置
步骤:
在50mL锥形瓶中依次加入1.0g水杨酸,2.5 mL乙酸酐2滴浓硫酸摇匀,使水杨酸溶解。将锥形瓶置于90℃的热水浴中,加热10min,并不时地振摇。然后,停止加热,待反应混合物冷却至室温后,缓缓加入15mL水,边加水边振摇(注意,反应放热,操作应小心)。将锥形瓶放在冷水浴中冷却使晶体完全析出、抽滤,并用少量冷水洗涤,抽干,得乙酰水杨酸粗产品(用1%三氯化铁溶液检验酚羟基是否存在)。
将粗产品转入到100mL烧杯中,加入饱和碳酸氢钠水溶液,边加边搅拌,直到不再有二氧化碳产生为止。抽滤,除去不溶性聚合物(水杨酸自身聚合)。再将滤液倒入100mL烧杯中,缓缓加入10mL20%盐酸,边加边搅拌,这时会有晶体逐渐析出。将此反应混合物置于冰水浴中,使晶体尽量析出。抽滤,用少量冷水洗涤2-3次,然后抽干,取少量乙酰水杨酸, 溶入几滴乙醇中,并滴加1-2滴1%三氯化铁溶液,如果发生显色反应,说明仍有水杨酸存在。产物可用乙醇-水混合溶剂重结晶:即先将粗产品溶于少量沸乙醇中,再向乙醇溶液中添加热水直至溶液中出现混浊,再加热至溶液澄清透明(注意:加热不能太久,以防乙酰水杨酸分解),静置慢慢冷却、过滤、干燥、称重、测定熔点并计算产率。
乙酰水杨酸为白色针状晶体,熔点132-135℃。
注意事项:
1)仪器要全部干燥,药品也要事先经干燥处理,醋酐要使用新蒸馏的,收集139-140℃的馏分。
2)乙酰水杨酸受热后易发生分解,分解温度为126-135℃,因此重结晶时不宜长时间加热,控制水温,产品采取自然晾干。
3)本实验中要注意控制好温度(水温问题:
1) 水杨酸与乙酸酐的反应过程中浓硫酸起什么作用?
2) 纯的乙酰水杨酸不会与三氯化铁溶液发生显色反应。然而,在乙醇-水混合溶剂中经重结晶的乙酰水杨酸,有时反而会与三氯化铁溶液发生显色反应,这是为什么?
3) 本实验中所用的仪器为什么必需干燥?
注:阿司匹林Aspirin,亦称乙酰水杨酸、醋柳酸。解热镇痛药。用于治疗感冒、发热、头痛、牙痛、关节痛和风湿病,且能抑制血小板凝集,预防术后血栓形成,心肌梗塞。副作用少。
4.大学化学实验报告
乙酸乙酯的制备
一实验目的
1. 学习从有机酸合成脂的一般原理及方法
2. 巩固蒸馏,洗涤,干燥等基本操作
二.实验原理
乙醇过量 浓H2SO4除催化作用外,还能吸取反应生成的水,有利于脂化反应的进行。
因乙酸乙酯容易挥发和在水中溶解度较大等因素,精制过程中不可能避免的损失,产率一般不会超过70%
三.实验药品及理论产量
9.5ml无水C2H5OH;6mlCH3COOH; 2.5ml浓H2SO4
四.物理常数
M mp bp d S(100mlH2O)
乙酸 60 16.6 117.9 1.0492 任意混溶
乙醇 46 - 78.5 0.7893 -
乙酸乙酯 88 - 77.1 0.9003 8.5
乙酸乙酯,乙醇,水能形成多种恒沸混合物,其恒沸物的 组成及沸点如下:
沸点 乙酸乙酯 乙醇 水
70.2 82.6 8.4 9.0
70.4 91.9 - 8.1
71.8 69 31 -
五.实验装置
回流装置,蒸馏装置。
六.实验步骤流程图
七.实验步骤
1.取料
9.5ml C2H5OH + 6mlCH3COOH +2.5 mlH2SO4
2.回流
保持缓慢回流1/2 h
3.蒸馏
得粗品(含H2O, C2H5OH, CH3COOH,(C2H5)2O等杂质)(约一半体积)
4.洗涤
(1)中和
用饱和Na2CO3洗,除CH3COOH(至pH 6--7)
(2)用饱和NaCl洗 除CO32-
(3)用5ml饱和CaCl2洗 除C2H5OH
(4)干燥
用无水硫酸镁, 除H2O
(5)蒸馏
精制产品,除乙酸,收集纯产品。
八.注意事项
1.回流温度要适宜,回流时间不宜太短。
2.用CaCl2溶液洗之前,一定要先用饱和NaCl溶液洗,否则会产生沉淀,给分液带来困难。
九.思考题
1.酯化反应有什么特点?在实验中如何创造条件促使酯化反应尽量向生成物方向进行?
2.本实验若采用醋酸过量的做法是否合适?为什么?
3.蒸出的粗乙酸乙酯中主要有哪些杂质?如何除去?
4. 本实验能否用氢氧化钠代替饱和碳酸钠溶液洗
5.急求
实验用品】 仪器:50mL碱式滴定管,25.00mL移液管,250mL容量平,250mL锥形瓶,分析天平,托盘天平。
试剂:邻苯二甲酸氢钾(),0.1mol/L ,NaOH溶液,0.2%酚酞指示剂。【实验步骤】 1.NaOH溶液的标定 (1)在电子天平上,用差减法称取三份0.4-0.6g邻苯二甲酸氢钾基准物分别放入三个250mL锥形瓶中,各加入30-40mL去离子水溶解后,滴加1-2滴0.2%酚酞指示剂。
(2)用待标定的NaOH溶液分别滴定至无色变为微红色,并保持半分钟内不褪色即为终点。 (3)记录滴定前后滴定管中NaOH溶液的体积。
计算NaOH溶液的浓度和各次标定结果的相对偏差。 2. 食醋中醋酸含量的测定 (1)用25.00mL移液管吸取食用醋试液一份,置于250mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
(2)用移液管吸取25.00mL稀释后的试液,置于250mL锥形瓶中,加入0.2%酚酞指示剂1-2滴,用NaOH标准溶液滴定,直到加入半滴NaOH标准溶液使试液呈现微红色,并保持半分钟内不褪色即为终点。 (3)重复操作,测定另两份试样,记录滴定前后滴定管中NaOH溶液的体积。
测定结果的相对平均偏差应小于0.2mL。 (4)根据测定结果计算试样中醋酸的含量,以g/L表示。
【实验研讨】 1. 醋酸是一种有机弱酸,其离解常数Ka = 1.76*,可用标准碱溶液直接滴定,反应如下:化学计量点时反应产物是NaAc,是一种强碱弱酸盐,其溶液pH在8.7左右,酚酞的颜色变化范围是8-10,滴定终点时溶液的pH正处于其内,因此采用酚酞做指示剂,而不用甲基橙和甲基红。 2. 食用醋中的主要成分是醋酸(乙酸),同时也含有少量其他弱酸,如乳酸等。
凡是CKa >的一元弱酸,均可被强碱准确滴定。因此在本实验中用NaOH滴定食用醋,测出的是总酸量,测定结果常用:3. 食用醋中约含3%-5%的醋酸,可适当稀释后再进行滴定。
白醋可以直接滴定,一般的食醋由于颜色较深,可用中性活性炭脱色后再行滴定。 4. 是标定NaOH的基准物质,因此称取时要用电子天平,并要用差减法,使其称量结果尽量精确。
而称量NaOH就不需要十分准确,用托盘天平即可。 5. 酚酞指示剂有无色变为微红时,溶液的pH约为8.7。
变红的溶液在空气中放置后,因吸收了空气中的CO2,又变为无色。 6. 以标定的NaOH标准溶液在保存时若吸收了空气中的CO2,以它测定食醋中醋酸的浓度,用酚酞做为指示剂,则测定结果会偏高。
为使测定结果准确,应尽量避免长时间将NaOH溶液放置于空气中。 呵呵是COPY别人的。
6.乙酰苯胺论文
摘要:乙酰苯胺是磺胺类药物的原料,可用作止痛剂、退热剂和防腐剂。
用来制造染料中间体对硝基乙酰苯胺、对硝基苯胺和对苯二胺。在第二次世界大战的时候大量用于制造对乙酰氨基苯磺酰氯。
乙酰苯胺也用于制硫代乙酰胺。在工业上可作橡胶硫化促进剂、纤维脂涂料的稳定剂、过氧化氢的稳定剂,以及用于合成樟脑等。
健康危害:吸入对上呼吸道有刺激性。高剂量摄入可引起高铁血红蛋白血症和骨髓增生。
反复接触可发生紫绀。对皮肤有刺激性,可致皮炎。
能抑制中枢神经系统和心血管系统,大量接触会引起头昏和面色苍白等症。以苯胺、乙酸酐、乙酸为原料合成乙酰苯胺,考察了乙酸酐用量、乙酸用量、反应时间对乙酰苯胺收率的影响。
确定了最佳工艺条件:n(苯胺):n(乙酸):n(乙酸酐)=1:2.0:0.2,反应时间为4.5 h。此条件下,乙酰苯胺收率达98.2%~98.4%,纯度达99.58%~99.82%。
关键词:乙酰苯胺 苯胺 乙酸酐乙酸 合成 前言:分子式 CH3COC6H4NH2 分子量 135.1652CAS号 103-84-4性质 白色有光泽片状结晶或白色结晶粉末。可燃。
无臭。在空气中稳定,呈中性。
相对密度1.2190(15/4℃)。熔点114.3℃。
沸点304℃。闪点173.9℃。
自燃点546℃。微溶于冷水,溶于热水、甲醇、乙醇、乙醚、氯仿、丙酮、甘油和苯等。
用途 用于染料, 医药中间体 毒性 由呼吸和消化系统进入体内,能抑制中枢神经系统和心血管系统,大量接触会引起头昏和面色苍白等症。大鼠经口LD50为800mg/kg。
生产设备应密闭。操作人员应穿戴好防护用具,避免直接接触。
下班后用温水沐浴。 包装储运 采用内层塑料袋、外层麻袋或帆布袋包装,每袋净重50kg。
贮存在阴凉、干燥、通风处,防火、防潮。用汽车或火车运输均可。
按有毒化学品规定贮运。 一、实验目的 1、掌握制备乙酰苯胺的原理和方法2、进一步学习重结晶和纯化固体的操作方法【关键词】乙酰苯胺重结晶 冰醋酸 热过滤有机化学实 验 难 点:乙酰苯胺合成的原理和方法 二、实验原理 乙酰苯胺可以通过苯胺与酰基化试剂如乙酰氯、乙酸酐或冰醋酸作用来制备。
乙酰氯、乙酸酐与苯胺反应过于剧烈,不宜在实验室内使用,而冰醋酸与苯胺反应比较平稳,容易控制,且价格也最为便宜,故本实验采用冰醋酸做酰基化试剂。反应式为: 该反应是可逆反应,产率较低,为减少逆反应的发生,得到较高的收率,可曾加乙酸的用量,另外还采用分馏法,控制柱顶温度在105°-110°,不断出去生成的水,有效的使平衡向正反应方向移动。
由于苯胺易氧化,加入少量锌粉,防止苯胺在反应过程中氧化纯乙酰苯胺为白色片状结晶,熔点为114°,稍溶于热水、乙醇、乙醚、氯仿、丙酮等溶剂,而难溶于冷水,故可用热水进行重结晶。 三、实验用品 ⒈仪器:50mL圆底烧瓶、50mL锥形瓶、烧杯、分馏柱、热浴漏斗、150℃温度计、抽滤装置一套。
⒉药品:苯胺、冰醋酸、锌粉、活性炭3.实验装置图4.物理常数:苯胺:密度1.022g/ml、沸点184OC乙酸:密度1.05g/ml、沸点118OC 四、实验步骤 1、乙酰苯胺的合成 在50ml圆底烧瓶中加入5ml新蒸馏的苯胺、7.5ml冰醋酸和0.1g锌粉。在圆底烧瓶中安装分馏柱,柱顶装配150℃温度计,安装分馏装置。
将圆底烧瓶用电热套加热,保持温度在100-110℃之间约60min,当反应生成的水及部分醋酸被蒸出时,温度计读数会下降,表明反应已经完成,即可停止加热。在搅拌下趁热将反应物倒入100ml冷水中,待反应冷却析出结晶后,抽气过滤,用冷水洗涤,即得粗乙酰苯胺。
2、粗乙酰苯胺的精致 将所得粗乙酰苯胺用50ml的水加热煮沸,待油状物完全溶解后(如不能完全溶解,可补加适量水并记录加水体积),停止加热,稍冷后加活性炭0.1g,搅拌,再继续煮沸5-10min进行脱色,趁热过滤,滤液冷却后有大量的晶体析出,再次抽滤,结晶用少量水洗涤2次,抽干,烘干,得精制的乙酰苯胺。称重,计算产率。
五、注意事项 1、反应所用玻璃仪器必须干燥。2、锌粉的作用是防止苯胺氧化,只要少量即可。
加得过多,会出现不溶于水的氢氧化锌。3、反应时分馏温度不能太高,以免大量乙酸蒸出而降低产率。
4、重结晶过程中,晶体可能不析出,可用玻璃棒摩擦烧杯壁或加入晶种使晶体析出。5、冰醋酸具有强烈刺激性,要在通风橱内取用。
6、切不可在沸腾的溶液中加入活性炭,以免引起暴沸。 六、注释1、久置的苯胺因为氧化而颜色较深,使用前要重新蒸馏。
因为苯胺的沸点较高,蒸馏时选用空气冷凝管冷凝,或采用减压蒸馏。2、若让反应液冷摘要:乙酰苯胺是磺胺类药物的原料,可用作止痛剂、退热剂和防腐剂。
用来制造染料中间体对硝基乙酰苯胺、对硝基苯胺和对苯二胺。在第二次世界大战的时候大量用于制造对乙酰氨基苯磺酰氯。
乙酰苯胺也用于制硫代乙酰胺。在工业上可作橡胶硫化促进剂、纤维脂涂料的稳定剂、过氧化氢的稳定剂,以及用于合成樟脑等。
健康危害:吸入对上呼吸道有刺激性。高剂量摄入可引起高铁血红蛋白血症和骨髓增生。
反复接触可发生紫绀。对皮肤有刺激性,可致皮炎。
能抑制中枢神经系统和心血管系统,大量接触会引起头昏和面色苍白等症。以。
7.白酒酿造 论文
高档白酒的酿造工艺起源于1975年在河北省出土,至今高端白酒仍在采用,诞生于建都于今哈尔滨地区的大金国开元的1115年的固态蒸馏工艺。大金以其为国酒,两宋以其为皇家御用。这是哈尔滨人的骄傲,但是却多年以来不被人知。蒸馏的先决条件也是“冷”,冷香金上号充分利用黑龙江高寒地区优胜劣汰后的大米及因冷至纯的蒸馏工艺酿造出冷香型白酒,散发出的清雅香气——冷香,就是那世人尊崇的万国来贺的味道。世博之后,冷香白酒更以清刚、冷峻、高雅、峭拔的特性;香绵,不上头的特点,获得长足发展,尤其“冷香圣地”得天独厚的精益原料及先天的鼻祖工艺更使金上号以DNA的之优而更为优异。至此,中国白酒冷香金上号,足以成就你品味至品位的上上人生。
冷香金上号做为黑龙江省高档白酒,于2010年以黑龙江省唯一入选的白酒代表中国参展上海世博会,世博与奥运、世界杯称为世界三大盛会之一,代表人类最高生产力水平,在2010年上海世博会上,冷香金上号白酒以其深厚的文化内涵和独特高雅的口感,获得了2010年上海世博主题大奖——低碳奖;暨联合国贵宾接待唯一指定用酒,此后更是获得哈洽会、冰洽会等大型国际盛会的唯一指定用酒,代表黑龙江、代表中国款待中外来宾。
冷香第一滴,香绵900年。冷香金上号白酒从诞生那天,就与“冷”有着密切的联系,同样的大米,黑龙江一枝独秀,同样的蒸馏,鼻祖在900年前的哈尔滨,同样物种“冷”必优于“热”,无一不让“冷”在全球变暖的今天而倍极珍贵,尤其我们黑龙江作为世界三大黑土寒地之一,没有理由不抓住天时、地利,因地制宜,因魂兴业,作为黑龙江自己独有的别人无法模仿的、无法超越的魂是什么?是冷!千万亿年亘古不变的中国最冷是哪里?是黑龙江!那么黑龙江的“魂”是什么?是冷。所以作为黑龙江人,我们抓住天时、地利、人和,黑龙江省这一“冷香圣地”必将独放异彩。突破一番格局就是成就一番格局,更何况我们站在先人的肩膀上,站在全人类共同的价值观基础上。
冷香代表了黑龙江优质物产的品牌特征,必将为黑龙江本地优质物产走向全国走向世界发挥巨大作用,也将成为黑龙江继“北大荒”品牌之后,打造高品质物产的一个优势品牌,为黑龙江的发展起到更大的作用,也希望在座的各位来宾各位领导能够大力支持冷香品牌,冷香物产,为黑龙江本地优质产品提供更多的支持和帮助,期待冷香白酒在大家的支持和帮助下能够快速发展壮大。
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