1.大学实验室乙酸乙酯的制备的论文
关于乙酸乙酯的制备 摘要:乙酸乙酯的合成方法很多,例如:可由乙酸或其衍生物与乙醇反应制取,也可由乙酸钠与卤乙烷反应来合成等。
其中最常用的方法是在酸催化下由乙酸和乙醇直接酯化法。关键词:乙酸 乙醇 浓硫酸 乙酸乙酯 引言:乙酸乙酯又称醋酸乙酯。
纯净的乙酸乙酯是无色透明具有刺激性气味的液体,是一种用途广泛的精细化工产品,具有优异的溶解性、快干性,用途广泛,是一种非常重要的有机化工原料和极好的工业溶剂,被广泛用于醋酸纤维、乙基纤维、氯化橡胶、乙烯树脂、乙酸纤维树酯、合成橡胶、涂料及油漆等的生产过程中。其主要用途有:作为工业溶剂,用于涂料、粘合剂、乙基纤维素、人造革、油毡着色剂、人造纤维等产品中;作为粘合剂,用于印刷油墨、人造珍珠的生产;作为提取剂,用于医药、有机酸等产品的生产;作为香料原料,用于菠萝、香蕉、草莓等水果香精和威士忌、奶油等香料的主要原料。
我们所说的陈酒很好喝,就是因为酒中含有乙酸乙酯。乙酸乙酯具有果香味。
因为酒中含有少量乙酸,和乙醇进行反应生成乙酸乙酯。因为这是个可逆反应,所以要具有长时间,才会积累导致陈酒香气的乙酸乙酯。
一、实验原理 酯化反应为可逆反应,提高产率的措施为:一方面加入过量的乙醇,另一方面在反应过程中不断蒸出生成的产物和水,促进平衡向生成酯的方向移动。温度应控制在110~120℃之间,不宜过高,因为乙醇和乙酸都易挥发。
这是一个可逆反应,生成的乙酸乙酯在同样的条件下又水解成乙酸和乙醇。为了获得较高产率的酯,通常采用增加酸或醇的用量以及不断移去产物中的酯或水的方法来进行。
本实验采用回流装置及使用过量的乙醇来增加酯的产率。反应完成后,没有反应完全的CH3COOH CH3CH2OH及反应中产生的H2O分别用饱和Na2CO3,饱和Cacl2及无水Na2SO4(固体)除去。
二、工艺流程 投料→回流→蒸馏→洗涤→萃取→干燥→精馏→计算产率 三、仪器与试剂 1、仪器:铁架台、圆底烧瓶、(带支管)蒸馏烧瓶、球形冷凝管、直形冷凝管、橡皮管、温度计、分液漏斗、小三角烧瓶、烧杯。2、试剂:冰醋酸、95%乙醇、饱和Na2CO3溶液、饱和Nacl溶液,固体无水Na2SO4、沸石、饱和Cacl2溶液。
四、实验步骤1、制备 在50ml圆底烧瓶中加入19ml无水乙醇、12ml冰醋酸和2ml浓硫酸,加入几粒沸石,摇匀后,装上球形冷凝管,在电热套上小火加热,回流30min后停止加热,冷却后,取下球形冷凝管,装上蒸馏头,将仪器改装成普通的整流装置,加热蒸馏,至流出液体体积约为反应物总体积的1/2为止。2、纯化 馏出液中含有乙酸乙酯及少量乙醇、乙醚、水和醋酸。
在摇动下,缓缓的加入饱和碳酸钠溶液约10ml,直至无二氧化碳气体溢出,然后移入分液漏斗中,充分振摇(注意及时放气),静止后,分去下层水相,酯层用10ml饱和食盐水洗涤后,在分别用10ml饱和氯化钙溶液洗涤两次,弃去下层液,酯层自漏洞上口倒入干燥的50ml锥形瓶中,用无水硫酸镁干燥30min。将干燥过的乙酸乙酯滤入干净的蒸馏瓶中,加入沸石后在电热套上进行蒸馏,收集73-78℃的馏分。
纯乙酸乙酯的沸点为77.06℃,折射率为1.3723。 1 2 3 4 乙醇(ml) 19 19 12 12 乙酸(ml) 12 12 19 12 浓硫酸(ml) 2 2 2 2 反应时间(min) 45 30 30 30 五、实验装置 六、实验结果 乙醇(ml) 19 19 12 12 乙酸(ml) 12 12 19 12 反应时间(min) 45 30 30 30 乙酸乙酯(ml) 11.30 13.03 12.07 9.43 产率(%) 52.87 60.96 60.01 44.12 折光率 1.3702 1.3730 1.3732 1.4647 计算产率 产率=或产率= 七、总结 在酸催化法下乙醇、乙酸直接酯化制备乙酸乙酯的方法比较简单易行。
但是酯化反应为可逆反应,因此需要寻找更好的设计法案来提高产率。我们可以用以下措施提高产率:一方面加入过量的乙醇,另一方面在反应过程中不断蒸出生成的产物和水,促进平衡向生成酯的方向移动。
但是,酯和水或乙醇的共沸物沸点与乙醇接近,为了能蒸出生成的酯和水,又尽量使乙醇少蒸出来,可以采用了较长的分馏柱进行分馏。但由于实验室条件有限,实验中没有使用分馏柱,给实验留下不足。
2.大学实验室乙酸乙酯的制备的论文
关于乙酸乙酯的制备摘要:乙酸乙酯的合成方法很多,例如:可由乙酸或其衍生物与乙醇反应制取,也可由乙酸钠与卤乙烷反应来合成等。
其中最常用的方法是在酸催化下由乙酸和乙醇直接酯化法。关键词:乙酸 乙醇 浓硫酸 乙酸乙酯引言:乙酸乙酯又称醋酸乙酯。
纯净的乙酸乙酯是无色透明具有刺激性气味的液体,是一种用途广泛的精细化工产品,具有优异的溶解性、快干性,用途广泛,是一种非常重要的有机化工原料和极好的工业溶剂,被广泛用于醋酸纤维、乙基纤维、氯化橡胶、乙烯树脂、乙酸纤维树酯、合成橡胶、涂料及油漆等的生产过程中。其主要用途有:作为工业溶剂,用于涂料、粘合剂、乙基纤维素、人造革、油毡着色剂、人造纤维等产品中;作为粘合剂,用于印刷油墨、人造珍珠的生产;作为提取剂,用于医药、有机酸等产品的生产;作为香料原料,用于菠萝、香蕉、草莓等水果香精和威士忌、奶油等香料的主要原料。
我们所说的陈酒很好喝,就是因为酒中含有乙酸乙酯。乙酸乙酯具有果香味。
因为酒中含有少量乙酸,和乙醇进行反应生成乙酸乙酯。因为这是个可逆反应,所以要具有长时间,才会积累导致陈酒香气的乙酸乙酯。
一、实验原理酯化反应为可逆反应,提高产率的措施为:一方面加入过量的乙醇,另一方面在反应过程中不断蒸出生成的产物和水,促进平衡向生成酯的方向移动。温度应控制在110~120℃之间,不宜过高,因为乙醇和乙酸都易挥发。
这是一个可逆反应,生成的乙酸乙酯在同样的条件下又水解成乙酸和乙醇。为了获得较高产率的酯,通常采用增加酸或醇的用量以及不断移去产物中的酯或水的方法来进行。
本实验采用回流装置及使用过量的乙醇来增加酯的产率。反应完成后,没有反应完全的CH3COOH CH3CH2OH及反应中产生的H2O分别用饱和Na2CO3,饱和Cacl2及无水Na2SO4(固体)除去。
二、工艺流程投料→回流→蒸馏→洗涤→萃取→干燥→精馏→计算产率三、仪器与试剂 1、仪器:铁架台、圆底烧瓶、(带支管)蒸馏烧瓶、球形冷凝管、直形冷凝管、橡皮管、温度计、分液漏斗、小三角烧瓶、烧杯。2、试剂:冰醋酸、95%乙醇、饱和Na2CO3溶液、饱和Nacl溶液,固体无水Na2SO4、沸石、饱和Cacl2溶液。
四、实验步骤1、制备在50ml圆底烧瓶中加入19ml无水乙醇、12ml冰醋酸和2ml浓硫酸,加入几粒沸石,摇匀后,装上球形冷凝管,在电热套上小火加热,回流30min后停止加热,冷却后,取下球形冷凝管,装上蒸馏头,将仪器改装成普通的整流装置,加热蒸馏,至流出液体体积约为反应物总体积的1/2为止。2、纯化馏出液中含有乙酸乙酯及少量乙醇、乙醚、水和醋酸。
在摇动下,缓缓的加入饱和碳酸钠溶液约10ml,直至无二氧化碳气体溢出,然后移入分液漏斗中,充分振摇(注意及时放气),静止后,分去下层水相,酯层用10ml饱和食盐水洗涤后,在分别用10ml饱和氯化钙溶液洗涤两次,弃去下层液,酯层自漏洞上口倒入干燥的50ml锥形瓶中,用无水硫酸镁干燥30min。将干燥过的乙酸乙酯滤入干净的蒸馏瓶中,加入沸石后在电热套上进行蒸馏,收集73-78℃的馏分。
纯乙酸乙酯的沸点为77.06℃,折射率为1.3723。 1 2 3 4 乙醇(ml) 19 19 12 12 乙酸(ml) 12 12 19 12 浓硫酸(ml) 2 2 2 2 反应时间(min) 45 30 30 30 五、实验装置六、实验结果乙醇(ml) 19 19 12 12 乙酸(ml) 12 12 19 12 反应时间(min) 45 30 30 30 乙酸乙酯(ml) 11.30 13.03 12.07 9.43 产率(%) 52.87 60.96 60.01 44.12 折光率 1.3702 1.3730 1.3732 1.4647 计算产率 产率=或产率=七、总结在酸催化法下乙醇、乙酸直接酯化制备乙酸乙酯的方法比较简单易行。
但是酯化反应为可逆反应,因此需要寻找更好的设计法案来提高产率。我们可以用以下措施提高产率:一方面加入过量的乙醇,另一方面在反应过程中不断蒸出生成的产物和水,促进平衡向生成酯的方向移动。
但是,酯和水或乙醇的共沸物沸点与乙醇接近,为了能蒸出生成的酯和水,又尽量使乙醇少蒸出来,可以采用了较长的分馏柱进行分馏。但由于实验室条件有限,实验中没有使用分馏柱,给实验留下不足。
3.大学化学实验报告
乙酸乙酯的制备
一实验目的
1. 学习从有机酸合成脂的一般原理及方法
2. 巩固蒸馏,洗涤,干燥等基本操作
二.实验原理
乙醇过量 浓H2SO4除催化作用外,还能吸取反应生成的水,有利于脂化反应的进行。
因乙酸乙酯容易挥发和在水中溶解度较大等因素,精制过程中不可能避免的损失,产率一般不会超过70%
三.实验药品及理论产量
9.5ml无水C2H5OH;6mlCH3COOH; 2.5ml浓H2SO4
四.物理常数
M mp bp d S(100mlH2O)
乙酸 60 16.6 117.9 1.0492 任意混溶
乙醇 46 - 78.5 0.7893 -
乙酸乙酯 88 - 77.1 0.9003 8.5
乙酸乙酯,乙醇,水能形成多种恒沸混合物,其恒沸物的 组成及沸点如下:
沸点 乙酸乙酯 乙醇 水
70.2 82.6 8.4 9.0
70.4 91.9 - 8.1
71.8 69 31 -
五.实验装置
回流装置,蒸馏装置。
六.实验步骤流程图
七.实验步骤
1.取料
9.5ml C2H5OH + 6mlCH3COOH +2.5 mlH2SO4
2.回流
保持缓慢回流1/2 h
3.蒸馏
得粗品(含H2O, C2H5OH, CH3COOH,(C2H5)2O等杂质)(约一半体积)
4.洗涤
(1)中和
用饱和Na2CO3洗,除CH3COOH(至pH 6--7)
(2)用饱和NaCl洗 除CO32-
(3)用5ml饱和CaCl2洗 除C2H5OH
(4)干燥
用无水硫酸镁, 除H2O
(5)蒸馏
精制产品,除乙酸,收集纯产品。
八.注意事项
1.回流温度要适宜,回流时间不宜太短。
2.用CaCl2溶液洗之前,一定要先用饱和NaCl溶液洗,否则会产生沉淀,给分液带来困难。
九.思考题
1.酯化反应有什么特点?在实验中如何创造条件促使酯化反应尽量向生成物方向进行?
2.本实验若采用醋酸过量的做法是否合适?为什么?
3.蒸出的粗乙酸乙酯中主要有哪些杂质?如何除去?
4. 本实验能否用氢氧化钠代替饱和碳酸钠溶液洗
转载请注明出处众文网 » 合成乙酸乙酯试验毕业论文(大学实验室乙酸乙酯的制备的论文)