众文网1.茶叶中提取咖啡因论文
目 录 摘要 …………………………………………………………………… 3 关键词 …………………………………………………………………… 3 一 前言…………………………………………………………………… 3 1.1 溶剂萃取法 1.2 升华法 二 咖啡因的提取方法…………………………………………………… 3 2.1 步骤 ……………………………………………………………… 4 2.1.1提取 2.1.2过滤 2.1.3蒸发 2.1.4 升华 2.2 方法 ………………………………………………………………… 4 2.2.1水提取法 2.2.2乙醇提取法 2.2.3 30%丙酮水溶液 三 实验结果 …………………………………………………………… 5 3.1 加热方式对产量的影响 3.2提取剂对产量的影响 3.3煮沸时间对产物的影响 四 讨论…………………………………………………………………… 6 4.1 加热方式对产量的影响 4.2提取剂对产量的影响 4.3煮沸时间对产物的影响 参考文献 ……………………………………………………………… 提取咖啡因的方法研究 ***************<*>班 **** 指导老师：**老师 摘要：本文通过对咖啡因提取方法的比较，主要证实提取方法对实验结果的影响。
关键词：咖啡因 升华法 加热器 绿茶 一 前言 茶叶中含咖啡因虽然较低，但因我国是产茶大国，并有悠久的历史，所以资源丰富。在茶叶的加工过程中产生大量茶末、茶灰、茶梗，加工1t茶叶产生下脚料20~40kg，当茶叶生产过剩时，低档茶叶大量积压[1]。
如何利用这些废茶料和低档茶提取市场紧俏的天然咖啡因，增值增收，满足市场需求，在今天具有重要意义。 具有关资料报道，茶叶中咖啡因的质量分数约为1%~4%[1]。
多年来，一直有人用不同方法从茶叶中提取天然咖啡因，主要方法有溶剂萃取法和升华法两大类： 1.1.溶剂萃取法 该法利用咖啡因易溶于水、乙醇、氯仿等溶剂的性质（溶解性：1克溶于46ml水，5.5ml热水（80℃），1.5ml沸水，66ml乙醇，22ml热乙醇（60℃），5.5ml氯仿[2]），将其从茶叶中分离出来。目前常用的工艺流程均经浸提、去杂、重结晶等几个主要的工艺流程，获得的咖啡因均为带一个结晶水的制品（C8H10N4O2•H2O）[3]。
1.2.升华法 该法利用咖啡因在温度≥100 ℃是具有升华的性质，将之从茶叶或茶叶浸出物中分离出来。升华法其实是在溶剂萃取法中加入升华过程，与浸提法联合使用。
目前常用的工艺流程主要分为两种：a.升华→去杂→重结晶→一水咖啡因；b.浸提→去杂→升华→无水咖啡因[4]。 本实验利用升华法的第二种方法，即浸提→去杂→升华→无水咖啡因，采用绿茶、陈花茶（绿茶、花茶中咖啡因含量较高[5][6]）为原料，选择几种提取剂进行多次实验、比较、改进，以求找到一种成本低，步骤少，操作简单，产量高的提取方法，并对提取物进行鉴定和含量分析。
二 咖啡因的提取方法 2.1. 步骤 2.1.1 提取 将茶叶研碎成茶末，称取茶末5g，放入100ml锥形瓶中，再加入提取剂50ml，加热（用电热套时，水提取剂时不大于100V，其他提取剂不大于70V），煮沸。 2.1.2 过滤 将小团棉花放在漏斗颈部，过滤，洗涤茶叶2次，的提取液。
2.1.3 蒸发 将提取液转移至蒸发皿中，加入熟石灰2.4g[7]，拌，蒸发浓缩至剩余少量液体，摇动蒸发皿，当液体均匀粘在蒸发皿内壁不流下时，小心加热或关闭加热套，用余热蒸干，温度不可过高，否则咖啡因升华。 2.1.4 升华 用玻璃棒将成块固体压碎，最大颗粒直径不超过2mm。
将固体颗粒平铺于蒸发皿底部，盖上滤纸，上方再倒扣一口径略小于蒸发皿口径的漏斗。100V，升华。
大约10min后，在漏斗内部出现大量白烟时，关闭加热套，自然冷却15min，小心拿走漏斗，慢慢取出滤纸（不要抖动滤纸），在滤纸下面有漂亮的白色针状晶体产生，收集产品并称量。 2.2 方法 2.2.1水提取法 加热仪器 提取剂体积（ml） 煮沸时间（min） 实验次数 酒精灯 50 10 9 电热套 50 10 1 60 30 2 表-1 注：①用酒精灯加热蒸发浓缩至少量液体时，蒸发皿下垫一石棉网。
②只有用水提法可以用酒精灯加热，一些方法都不用明火加热。 2.2.2乙醇提取法 提取剂体积比（乙醇∶水） 煮沸时间（min） 实验次数 1∶0 30 1 1∶1 60 1 1∶1 30 2 1∶1 10 4 表-2 2.2.3 30%丙酮水溶液[8] 丙酮（ml） 水（ml） 煮沸时间（min） 实验次数 15 35 10 2 表-3 2.3.实验装置 图-1 三 实验结果 3.1.加热方式对产量的影响 加热仪器 提取剂 煮沸时间（min） 产量（g） 酒精灯 水（P1） 10 0.0048 电热套 水 10 0.0058 表-4 3.2.提取剂对产量的影响 加热仪器 提取剂 煮沸时间（min） 产量（g） 电热套 水（60ml） 30 0.0171,0.0154 纯乙醇（P2） 30 0.0431 含水乙醇（1∶1） 30 0.0324,0.0302 含水乙醇（1∶1）(P3) 10 0.0343,0.0444,0.0323,0.0313 表-5 3.3 煮沸时间对产量的影响 加热仪器 提取剂 煮沸时间（min） 产量（g） 电热套 水（60ml） 30 0.0171,0.0154 水 10 0.0058 含水乙醇（1∶1） 60 0.0247 含水乙醇（1∶1） 30 0.0324,0.0302 含水乙醇（1∶1） 10 0.0343,0.0444,0.0323, 0.0313 表-6 注：以上比例均指乙醇与水的体积比。
四 讨论 4.1. 加热仪器对实验结果的影响 用电热套加热比用酒精灯加热产量稍高。 用酒精灯加。
2.从茶叶中提取咖啡因的实验报告
从茶叶中提取咖啡因 一、教学要求： 1、学习从茶叶中提取咖啡因的基本原理和方法， 了解咖啡因的一般性质。
2、掌握用索氏提取器提取有机物的原理和方法。 3、进一步熟悉萃取、蒸馏、升华等基本操作。
二、预习内容： 1、萃取 2、蒸馏操作 3、升华操作 4、天然产物的分离提纯和鉴定的相关理论知识 三、基本操作： 1、实验流程 2、索氏（Soxhlet）提取器 索氏（Soxhlet）提取器由烧瓶、提取筒、回流冷凝管3部分组成， 装置如图所示。索氏提取器是利用溶剂的回流及虹吸原理（思考题1），使固体物质每次都被纯的热溶剂所萃取， 减少了溶剂用量， 缩短了提取时间， 因而效率较高。
萃取前， 应先将固体物质研细， 以增加溶剂浸溶面积（思考题2）。然后将研细的固体物质装人滤纸筒内（思考题3,4）， 再置于抽提筒， 烧瓶内盛溶， 并与抽提筒相连， 抽提筒索式提取器上端接冷凝管。
溶剂受热沸腾， 其蒸气沿抽提筒侧管上升至冷凝管， 冷凝为液体， 滴入滤纸筒中， 并浸泡筒中样品。当液面超过虹吸管最高处时， 即虹吸流回烧瓶， 从而萃取出溶于溶剂的部分物质。
如此多次重复，把要 提取的物质富集于烧瓶内。提取液经浓缩除去溶剂后， 即得产物， 必 要时可用其他方法进一步纯化。
思考题1：索式提取器的工作原理？ 思考题2：索式提取器的优点是什么？ 思考题3：对与索式提取器滤纸筒的基本要求是什么？ 思考题4：为什么要将固体物质（茶叶）研细成粉末？ 4、升华装置 四、实验原理： 咖啡因又叫咖啡碱， 是一种生物碱 ， 存在于茶叶、咖啡、可可等植物中。例如茶叶中含有 1%~5%的咖啡因， 同时还含有单宁酸、色素、纤维素等物质。
咖啡因是弱碱性化合物， 可溶于氯仿、丙醇、乙醇和热水中， 难溶于乙醚和苯（冷）。纯品熔点235~236℃， 含结晶水的咖啡因为无色针状晶体， 在100 ℃时失去结晶水， 并开始升华，120 ℃时显著升华，178℃时迅速升华。
利用这一性质可纯化咖啡因。咖啡因的结构式为 ： 咖啡因（1,3,7-三甲基-2,6-二氧嘌呤） 咖啡因（1,3,7- 三甲基 -2,6- 二氧瞟岭 ） 咖啡因是一种温和的兴奋剂， 具有刺激心脏、兴奋中枢神经和利尿等作用。
提取咖啡因的方法有碱液提取法和索氏提取器提取法。本实验以乙醇为溶， 用索氏提取器提取 ， 再经浓缩、中和、升华， 得到含结晶水的咖啡因。
工业上咖啡因主要是通过人工合成制得。它具有刺激心脏、兴奋大脑神经和利尿等作用。
故可以作为中枢神经兴奋药，它也是复方阿司匹林（A.P.C）等药物的组分之一。 五、实验步骤： 1、咖啡因的提取 称取5g干茶叶， 装入滤纸筒内， 轻轻压实， 滤纸筒上口塞一团脱脂棉（思考题5）， 置于抽提筒中， 圆底烧瓶内加人 60~8Oml95% 乙醇， 加热乙醇至沸， 连续抽提1h， 待冷凝液刚刚虹吸下去时， 立即停止加热。
将仪器改装成蒸馏装置， 加热回收大部分乙醇。然后将残留液 （大约l0~15ml） 倾入蒸发皿中， 烧瓶用少量乙醇洗涤， 洗涤液也倒人蒸发皿中， 蒸发至近干。
加入4g 生石灰粉（思考题6）， 搅拌均匀， 用电热套加热（100~120V）， 蒸发至干， 除去全部水分（思考题7）。冷却后， 擦去沾在边上的粉末， 以免升华时污染产物。
将一张刺有许多小孔的圆形滤纸盖在蒸发皿上， 取一只大小合适的玻璃漏斗罩于其上， 漏斗颈部疏松地塞一团棉花（思考题8）。 用电热套小心加热蒸发皿， 慢慢升高温度， 使咖啡因升华。
咖啡因通过滤纸孔遇到漏斗内壁凝为固体， 附着于漏斗内壁和滤纸上。当纸上出现白色针 状晶体时， 暂停加热， 冷至 100 ℃左右， 揭开漏斗和滤纸， 仔细用小刀把附着于滤纸及漏斗壁上的咖啡因刮入表面皿中。
将蒸发皿内的残渣加以搅拌， 重新放好滤纸和漏斗， 用较高的温度再加热升华一次。此时 ，温度也不宜太高， 否则蒸发皿内大量冒烟， 产品既受污染又遭损失（思考题9）。
合并两次升华所收集的咖啡因， 测定熔点。 2、咖啡因的鉴定 （1） 与生物碱试剂： 取咖啡因结晶的一半于小试管中， 加 4Cml水， 微热， 使固体溶解。
分装于2 支试管中， 一支加入1~2 滴 5% 鞣酸溶液， 记录现象（思考题10）。另一支加 1~2 滴 10% 盐酸 （ 或 10% 硫酸 ）， 再加入 1~2 滴碘一碘化钾试剂， 记录现象（思考题11）。
(2) 氧化： 在表面皿剩余的咖啡因中， 加入30%H2O28~10滴， 置于水浴上蒸干， 记录残渣颜色。再加一滴浓氨水于残渣上， 观察并记录颜色有何变化（思考题12）？ 思考题5：为什么要放置一团脱脂棉？ 思考题6：生石灰的作用是什么？ 思考题7：为什么必须除净水分？ 思考题8：升华装置中，为什么要在蒸发皿上覆盖刺有小孔的滤纸？漏斗颈为什么塞棉花？ 思考题9：升华过程中，为什么必须严格控制温度？ 思考题10：咖啡因与鞣酸溶液作用生成什么沉淀？ 思考题11：咖啡因与碘-碘化钾试剂作用生成什么颜色的沉淀？ 思考题12：咖啡因与过氧化氢等氧化剂作用的实验现象是什么？ 六、存在的问题与注意事项： 1、滤纸筒的直径要略小于抽提筒的内径 ， 其高度一般要超过虹吸管， 但是样品不得高于虹吸管。
如元现成的滤纸筒， 可自行制作。其方法为 ：取脱脂滤纸一张， 卷成圆筒状 （ 其直径略。
3.想通过茶和咖啡来写一篇论文,要定什么题目好呢
（一）确定论文提要，再加进材料，形成全文的概要
论文提要是内容提纲的雏型。一般书、教学参考书都有反映全书内容的提要，以便读者一翻提要就知道书的大概内容。我们写论文也需要先写出论文提要。在执笔前把论文的题目和大标题、小标题列出来，再把选用的材料插进去，就形成了论文内容的提要。
（二）原稿纸页数的分配
写好毕业论文的提要之后，要根据论文的内容考虑篇幅的长短，文章的各个部分，大体上要写多少字。如计划写20页原稿纸（每页300字）的论文，考虑序论用1页，本论用17页，结论用1—2页。本论部分再进行分配，如本论共有四项，可以第一项3—4页，第二项用4—5页，第三项3—4页，第四项6—7页。有这样的分配，便于资料的配备和安排，写作能更有计划。毕业论文的长短一般规定为5000—6000字，因为过短，问题很难讲透，而作为毕业论文也不宜过长，这是一般大专、本科学生的理论基础、实践经验所决定的。
（三）编写提纲
论文提纲可分为简单提纲和详细提纲两种。简单提纲是高度概括的，只提示论文的要点，如何展开则不涉及。这种提纲虽然简单，但由于它是经过深思熟虑构成的，写作时能顺利进行。没有这种准备，边想边写很难顺利地写下去。
编写要点
编写毕业论文提纲有两种方法：
一、标题式写法。即用简要的文字写成标题，把这部分的内容概括出来。这种写法简明扼要，一目了然，但只有作者自己明白。毕业论文提纲一般不能采用这种方法编写。
二、句子式写法。即以一个能表达完整意思的句子形式把该部分内容概括出来。这种写法具体而明确，别人看了也能明了，但费时费力。毕业论文的提纲编写要交与指导教师阅读，所以，要求采用这种编写方法。
详细提纲举例
详细提纲，是把论文的主要论点和展开部分较为详细地列出来。如果在写作之前准备了详细提纲，那么，执笔时就能更顺利。下面仍以《关于培育和完善建筑劳动力市场的思考》为例，介绍详细提纲的写法：
上面所说的简单提纲和详细提纲都是论文的骨架和要点，选择哪一种，要根据作者的需要。如果考虑周到，调查详细，用简单提纲问题不是很大；但如果考虑粗疏，调查不周，则必须用详细提纲，否则，很难写出合格的毕业论文。总之，在动手撰写毕业论文之前拟好提纲，写起来就会方便得多。
4.从茶叶中提取咖啡因的实验设计
【实验目的】： 1、学习从茶叶中提取咖啡因的基本原理和方法，了解咖啡因的一般性质； 2、掌握用索氏提取器提取有机物的原理和方法； 3、进一步熟悉萃取、蒸馏、升华等基本操作 【实验器材】： 茶叶、95%乙醇、生石灰250mL索氏提取器一套、蒸发皿、玻璃漏斗、蒸馏头、接受管、250mL锥形瓶、球型冷。
【历史】1820 年由林格（ Runge ）最初从咖啡豆中提取得到，其后在茶叶，冬青茶中亦有发现； 1895 ~ 1899 年由易 • 费斯歇（ E.Fischer ）及其学生首先完成合成过程。我国于 1950 年从茶叶中提得， 1958 年采用合成法生成。
【其他名称】咖啡碱；茶素； Chffeine , Thein ; Guaranina , Methyl ; Thtobromine 。 咖啡因具有刺激心脏、兴奋大脑神经和利尿等作用，因此可用作中枢神经兴奋药。
它也是复方阿司匹林（APC）等药物的组分之一。咖啡碱为嘌呤的衍生物，化学名称是1,3,7-三甲基-2,6-二氧嘌呤，其结构式与茶碱，可可碱类似。
【性状与稳定性】咖啡因易溶于氯仿（12.5%），水（2%）及乙醇（2%）等。含结晶水的咖啡因为无色针状晶体，在100℃时即失去结晶水，并开始升华，在120℃升华显著，178℃升华很快。
【提取原理】 茶叶中含有咖啡因，约占3.4，另外还含有11~12%的丹宁酸（鞣酸），0.6%的色素、纤维素、蛋白质等。为了提取茶叶中的咖啡因，可用适当的溶剂（如乙醇等）在脂肪提取器中连续萃取，然后蒸去溶剂，即得粗咖啡因。
粗咖啡因中还含有其它一些生物碱和杂质（如单宁酸）等，可利用升华法进一步提纯。 【实验装置】 1.索氏提取器：。
2. 回流提取装置：在无索氏提取器的情况下，可采用回流冷凝装置。但一般回流冷凝装置所用溶剂量较大，且提取效果较索氏提取器差。
回流还会造成溶剂的损失，所以回流的是傻蛋，HIHI~~~~。 3. 升华装置：具有较高蒸气压的固体物质，在加热到熔点以下，不经过熔融而直接变成蒸气，蒸气遇冷再凝结成固体的过程称为升华。
用升华法可制得纯度较高的产品，但此法损失较大。 在蒸发皿中加入已充分干燥（在这个实验中干燥变得特别重要。）
的待升华物质，蒸发皿上盖一张带有密集小孔的滤纸，再倒扣一个口径比蒸发皿略小的玻璃漏斗。为避免蒸气逸出，在漏斗颈部塞一小团棉花。
【流程】 1.将一张滤纸的一端封口，另一端先放入一小团棉花，再装入茶叶末（事先把茶叶放入研钵中研碎，一定要细！）并在另一端也放入棉花，封口（用手在上面捏一个小凹槽以便吸收），用手搓一搓. 2.称取50g茶叶末，将茶叶装入滤纸套筒中，把套筒小心地插入索氏提取器中，取150mL95%乙醇加入250mL平底烧瓶中（加入几粒沸石），安装好装置。水浴加热，连续提取2~2.5h后，提取液颜色较淡，待溶液刚刚虹吸流回烧瓶时，立即停止加热。
3.安装好蒸馏装置，水浴上进行蒸馏，蒸出大部分乙醇并回收乙醇。残液（约40mL）倒入蒸发皿中，加入20g研细的生石灰粉，（不能使其结趁糊状物）在玻棒不断搅拌下蒸汽浴上将溶剂蒸干。
再在石棉网上用小火小心地将固体焙炒至干。 4.取一只合适的玻璃漏斗，罩在隔以刺有许多小孔的滤纸（用三层）的蒸发皿上（图4-31）。
用小火小心加热升华在里面加一个温度计控温150~170，若漏斗上有水汽应用滤纸擦干。当滤纸上出现白色针状物时，可暂停加热，稍冷后仔细收集滤纸正反面的咖啡因晶体。
残渣经拌和后可用略大的火再次升华，控温200~210，合并。 5.注意蒸馏时，烧瓶内不能装得太满，以防爆溢。
焙炒时，水份要除尽，但又不能炒焦。滤纸刺孔，孔径大，排列紧密、均匀。
用时，孔刺朝上。升华装置：蒸发皿要贴近锅底，防漏气，不能揭开漏斗观看结晶；升华时，从室温开始，维持在~210℃至少30 分钟。
升华时，温度计位置要准确。 【实验结果与讨论】 1.纯咖啡因为白色针状晶体，实验结果可用电子天平称量。
本实验如没有索氏提取器，也可用回流方法来提取咖啡因。 2. 升华前加入生石灰起什么作用？ 除去鞣酸，使之留在废弃物里。
3. 升华操作的原理是什么？ 咖啡碱在100℃时即失去结晶水，并开始升华，在120℃升华显著，178℃升华很快，其他物质不升华 4. 为什么在升华操作中，加热温度一定要控制在被升华物熔点以下？ 导致不能完全被提取，导致损失。 5. 为什么升华前要将水分除尽？ 会影响纯度（水会使咖啡碱变黄） 6. 除了升华还可以用何方法提取咖啡因？ 可以用氯仿萃取，加热蒸发并抽滤。
7.茶叶中有鞣酸11~12%、色素0.6%、蛋白质27%、生物碱1~5%其余是纤维素。咖啡碱（1-5%）溶于水、乙醇、乙醚、氯仿等，生物碱可可豆碱（0.05%） 难溶于冷水和乙醇。
（碱性） 茶碱（极少） 微溶于冷水，易溶于氯仿。•鞣酸：酸性，用生石灰除去。
•色素：不升华•纤维素：不溶于乙醇。•蛋白质：加热变性。
A 用乙醇提取，加热，蒸馏————除去纤维素，引入水和乙醇； B加生石灰，蒸气浴蒸干，培炒————除去乙醇和水： C 升华————除去鞣酸盐，得到晶体。
5.做过“茶叶中提取的咖啡因紫外光谱分析”实验的人进来下帮个忙
实验二 从茶叶中提取咖啡因及紫外光谱法测定咖啡因含量 一，实验目的 1.了解通过连续萃取从茶叶中提取咖啡因的方法. 2.初步掌握脂肪提取器的使用方法. 3.学习用简单的升华操作提纯固体有机化合物. 4.了解紫外-可见分光光度计的基本原理，仪器结构，掌握紫外—可见分光光度计的使用. 5.应用紫外吸收光谱测定饮料中咖啡因的含量，学习紫外吸收光谱定量方法. 二，实验原理 1.咖啡因的提取 茶叶中含有多种生物碱；咖啡因的含量为2%一4%，另外还含有11%一12%的丹宁酸（鞣 酸），类黄酮色素，叶绿素，蛋白质等.咖啡因是杂环化合物嘌呤的衍生物，它的化学名称 是1,3,7-三甲基-2,6—二氧嘌呤. 咖啡因为无色针状晶体，味苦，能溶于水（2%），乙醇（2%），氯仿（12.5%）等.含结晶水的 咖啡因加热到100℃即失去结晶水，并开始升华，120"C时升华显著，178℃升华很快.无 水咖啡因的熔点为234.5℃.在此实验中用95%乙醇在脂肪提取器中连续抽提茶叶中的咖 啡因，将不溶于乙醇的纤维素和蛋白质等分离，所得萃取液中除了咖啡因外，还含有叶绿 ，丹宁及其水解物等，蒸去溶剂，在粗咖啡因中拌人石灰，与丹宁等酸性物质反应生成 钙盐，游离的咖啡因就可通过升华纯化.工业上，咖啡因主要通过人工合成制得，它具有 刺激心脏，兴奋大脑神经和利尿等作用.因此可作为中枢神经兴奋药，它也是复方阿司匹 林（APc）等药物的组分之一. 2.咖啡因含量的测定 咖啡因的三氯甲烷溶液在276.5 nm下有最大吸收，其吸收值的大小与咖啡因的浓度成正 比，从而可进行定量测定. 三，仪器与试剂 1.仪器：脂肪提取器；蒸发皿，沙浴.紫外分光光度计. 2.试剂：95%乙醇 80ml；茶叶 10g；生石灰 2-4g.无水硫酸钠，三氯甲烷，高锰酸 PDF 文件使用 "pdfFactory Pro" 试用版本创建 .cn 钾溶液（1.5%），无水亚硫酸钠（10%）与硫氰酸钾（10%）混合溶液，磷酸溶液（15%），氢氧化 钠溶液（20%），乙酸锌溶液（20%），亚铁氰化钾溶液（10%），咖啡因标准样品（纯度98%以 上），咖啡因标准储备液（0.5mg·mL-1）. 四，实验步骤 1.从茶叶中提取咖啡因 （1）称取10g茶叶末，放人折叠好的滤纸套筒中，再将滤纸套筒放人脂肪提取器中.在 圆底烧瓶内加入80ml 95%乙醇，用水浴加热，连续提取到提取液颜色很浅为止，约需2-3h. 待冷凝液刚刚虹吸下去时，立即停止加热，稍冷后，改成蒸馏装置，把提取液中的大部分 乙醇蒸出趁热把瓶中残液倒人蒸发皿中，拌人2-4g生石灰粉，在蒸汽浴上蒸干，使水分全 部除去，冷却，擦去沾在边上的粉末，以免在升华时污染产物. （2）升华提纯 取一只合适的玻璃漏斗，罩在隔以刺有许多小孔的滤纸的蒸发皿上，用沙浴小心加热升华. 当纸上出现白色毛状结晶时，暂停加热，冷至100℃左右.揭开漏斗和滤纸，仔细地把附 在纸上及器皿周围的咖啡因用小刀刮下，残渣经拌和后用较大的火再加热片刻，使升华完 全.合并两次收集的咖啡因，称量约0.2g，并测其熔点（235-236℃）. 2.咖啡因含量的测定 （1）样品准备 在100 mL烧杯中称取经粉碎成低于30目的均匀茶叶样品0.5—2.0g，加入80 mL沸水， 加盖，摇匀，浸泡2 h，然后将浸出液全部移人100mL的容量瓶，加入20%乙酸锌溶液 2mL，加入10%亚铁氰化钾2 mL，摇匀，用水定容至100mL，静置沉淀，过滤.取滤液 5.0—20.0 mL置于250mL的分液漏斗中，按上述操作依次加入1.5%高锰酸钾溶液5mL, 10%无水亚硫酸钠与10%硫氰酸钾混合溶液10mL,15%磷酸溶液1 mL,50mL三氯甲烷 等进行萃取和二次萃取，制成100mL三氯甲烷溶液，备用. （2）标准曲线的绘制 从0.5mg·mL-1的咖啡因标准储备液中，用重蒸三氯甲烷配制成 浓度分别为0μg·mL-1,5μg·mL-1,10μg·mL-l,20μg·mL-1的标准系列，以重蒸三氯甲 烷（0μg ·mL-1）作参比，调节零点，用1 cm比色皿于276.5 nm下测量吸光度，作吸光度 —咖啡因浓度的标准曲线或求出直线回归方程. （3）样品的测定 在25 mL具塞试管中，加入5 g无水硫酸钠，倒人20mL样品的三氯甲 烷制备液，摇匀，静置.将澄清的三氯甲烷用1 cm比色皿于276.5nm测出其吸光度，根 据标准曲线（或直线回归方程）求出样品的吸光度相当于咖啡因的浓度C（μg·mL-1），同时用 重蒸三氯甲烷作试剂空白. ，注意事项 1.移取溶液必须准确. 2.试液与标准溶液的测定条件应保持一致. 3.石英比色皿每次测定前应用试液清洗三次.。
6.从茶叶中提取咖啡因的实验报告
从茶叶中提取咖啡因一、教学要求：1、学习从茶叶中提取咖啡因的基本原理和方法， 了解咖啡因的一般性质。
2、掌握用索氏提取器提取有机物的原理和方法。3、进一步熟悉萃取、蒸馏、升华等基本操作。
二、预习内容：1、萃取2、蒸馏操作3、升华操作4、天然产物的分离提纯和鉴定的相关理论知识三、基本操作：1、实验流程2、索氏（Soxhlet）提取器索氏（Soxhlet）提取器由烧瓶、提取筒、回流冷凝管3部分组成， 装置如图所示。索氏提取器是利用溶剂的回流及虹吸原理（思考题1），使固体物质每次都被纯的热溶剂所萃取， 减少了溶剂用量， 缩短了提取时间， 因而效率较高。
萃取前， 应先将固体物质研细， 以增加溶剂浸溶面积（思考题2）。然后将研细的固体物质装人滤纸筒内（思考题3,4）， 再置于抽提筒， 烧瓶内盛溶， 并与抽提筒相连， 抽提筒索式提取器上端接冷凝管。
溶剂受热沸腾， 其蒸气沿抽提筒侧管上升至冷凝管， 冷凝为液体， 滴入滤纸筒中， 并浸泡筒中样品。当液面超过虹吸管最高处时， 即虹吸流回烧瓶， 从而萃取出溶于溶剂的部分物质。
如此多次重复，把要提取的物质富集于烧瓶内。提取液经浓缩除去溶剂后， 即得产物， 必要时可用其他方法进一步纯化。
思考题1：索式提取器的工作原理？思考题2：索式提取器的优点是什么？思考题3：对与索式提取器滤纸筒的基本要求是什么？思考题4：为什么要将固体物质（茶叶）研细成粉末？4、升华装置 四、实验原理：咖啡因又叫咖啡碱， 是一种生物碱 ， 存在于茶叶、咖啡、可可等植物中。例如茶叶中含有 1%~5%的咖啡因， 同时还含有单宁酸、色素、纤维素等物质。
咖啡因是弱碱性化合物， 可溶于氯仿、丙醇、乙醇和热水中， 难溶于乙醚和苯（冷）。纯品熔点235~236℃， 含结晶水的咖啡因为无色针状晶体， 在100 ℃时失去结晶水， 并开始升华，120 ℃时显著升华，178℃时迅速升华。
利用这一性质可纯化咖啡因。咖啡因的结构式为 ：咖啡因（1,3,7-三甲基-2,6-二氧嘌呤）咖啡因（1,3,7- 三甲基 -2,6- 二氧瞟岭 ） 咖啡因是一种温和的兴奋剂， 具有刺激心脏、兴奋中枢神经和利尿等作用。
提取咖啡因的方法有碱液提取法和索氏提取器提取法。本实验以乙醇为溶， 用索氏提取器提取 ， 再经浓缩、中和、升华， 得到含结晶水的咖啡因。
工业上咖啡因主要是通过人工合成制得。它具有刺激心脏、兴奋大脑神经和利尿等作用。
故可以作为中枢神经兴奋药，它也是复方阿司匹林（A.P.C）等药物的组分之一。五、实验步骤：1、咖啡因的提取称取5g干茶叶， 装入滤纸筒内， 轻轻压实， 滤纸筒上口塞一团脱脂棉（思考题5）， 置于抽提筒中， 圆底烧瓶内加人 60~8Oml95% 乙醇， 加热乙醇至沸， 连续抽提1h， 待冷凝液刚刚虹吸下去时， 立即停止加热。
将仪器改装成蒸馏装置， 加热回收大部分乙醇。然后将残留液 （大约l0~15ml） 倾入蒸发皿中， 烧瓶用少量乙醇洗涤， 洗涤液也倒人蒸发皿中， 蒸发至近干。
加入4g 生石灰粉（思考题6）， 搅拌均匀， 用电热套加热（100~120V）， 蒸发至干， 除去全部水分（思考题7）。冷却后， 擦去沾在边上的粉末， 以免升华时污染产物。
将一张刺有许多小孔的圆形滤纸盖在蒸发皿上， 取一只大小合适的玻璃漏斗罩于其上， 漏斗颈部疏松地塞一团棉花（思考题8）。用电热套小心加热蒸发皿， 慢慢升高温度， 使咖啡因升华。
咖啡因通过滤纸孔遇到漏斗内壁凝为固体， 附着于漏斗内壁和滤纸上。当纸上出现白色针 状晶体时， 暂停加热， 冷至 100 ℃左右， 揭开漏斗和滤纸， 仔细用小刀把附着于滤纸及漏斗壁上的咖啡因刮入表面皿中。
将蒸发皿内的残渣加以搅拌， 重新放好滤纸和漏斗， 用较高的温度再加热升华一次。此时 ，温度也不宜太高， 否则蒸发皿内大量冒烟， 产品既受污染又遭损失（思考题9）。
合并两次升华所收集的咖啡因， 测定熔点。2、咖啡因的鉴定（1） 与生物碱试剂： 取咖啡因结晶的一半于小试管中， 加 4Cml水， 微热， 使固体溶解。
分装于2 支试管中， 一支加入1~2 滴 5% 鞣酸溶液， 记录现象（思考题10）。另一支加 1~2 滴 10% 盐酸 （ 或 10% 硫酸 ）， 再加入 1~2 滴碘一碘化钾试剂， 记录现象（思考题11）。
(2) 氧化： 在表面皿剩余的咖啡因中， 加入30%H2O28~10滴， 置于水浴上蒸干， 记录残渣颜色。再加一滴浓氨水于残渣上， 观察并记录颜色有何变化（思考题12）？思考题5：为什么要放置一团脱脂棉？思考题6：生石灰的作用是什么？思考题7：为什么必须除净水分？思考题8：升华装置中，为什么要在蒸发皿上覆盖刺有小孔的滤纸？漏斗颈为什么塞棉花？思考题9：升华过程中，为什么必须严格控制温度？思考题10：咖啡因与鞣酸溶液作用生成什么沉淀？思考题11：咖啡因与碘-碘化钾试剂作用生成什么颜色的沉淀？思考题12：咖啡因与过氧化氢等氧化剂作用的实验现象是什么？六、存在的问题与注意事项：1、滤纸筒的直径要略小于抽提筒的内径 ， 其高度一般要超过虹吸管， 但是样品不得高于虹吸管。
如元现成的滤纸筒， 可自行制作。其方法为 ：取脱脂滤纸一张， 卷成圆筒状 （ 其直径略小于抽提筒内径）， 底。
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