众文网1.鸡蛋壳中钙含量的测定
鸡蛋壳中钙含量的测定 EDTA滴定法和原子吸收分光光度法 一、实验目的：1、了解从鸡弹壳中得到Ca 2+ 的方法。
2、掌握EDTA溶液的标定方法和操作条件及其滴定Ca2+的原理及方法。 3、学会原子吸收分光光度计的使用。
二、实验原理：1、（1）EDTA标定原理：以氧化锌为基准物标定EDTA的条件是用二甲酚橙作指示剂，在pH=5~6的六次甲基四胺为缓冲溶液中进行。 在此条件下，二甲酚橙程黄色，它与Zn2+络合物呈紫红色因为EDTA与锌离子形成的络合物更稳定，当用EDTA标准溶液滴定锌离子达到sp时，二甲酚橙被置换出，溶液由紫色变为黄色，即为终点。
EDTA滴定原理：在pH>12.5时，Mg2+生成Mg(OH)2 沉淀，在用沉淀掩蔽镁离子后，用EDTA单独滴定钙离子。钙指示剂与钙离子显红色，灵敏度高，在pH=12~13滴定钙离子，终点呈指示剂自身的蓝色。
（2）原子吸收分光光度法测定钙离子原理：原子吸收分光光度法是由待测元素空心阴极灯发射出一定强度和一定波长的特征谱线的光。当它通过含有待测元素基态原子蒸汽的火焰时，部分特征谱线的光被吸收，而未被吸收的光经单色器，照射至光电检测器上，通过检测得到特征谱线光强被吸收的大小，即可得到试样中待测元素的含量。
首先配置一系列标准溶液用原子吸收分光光度计测定各标准溶液的吸光度（A），得到A~ c的标准曲线，然后测定试液的吸光度，通过A~c 曲线得到待测组分的含量。 ） 三，实验步骤、方法一.EDTA滴定法 1、鸡蛋壳的溶解： 取一只鸡蛋壳洗净取出内膜，烘干，研碎称量其质量，然后将其放入小烧杯中，加入10ml6mol/L的HCl，微火加热将其溶解， 然后将小烧杯中的溶液转移到250ml容量瓶中，定容摇匀。
2、（1）EDTA标准溶液的标定：a.浓度为0.1mol/L的EDTA标准溶液的配置：称取EDTA二钠盐1.9克，溶解于150~200ml温热的去离子水中，冷却后加入到试剂瓶中，稀释到500ml，摇匀。 b.锌标准溶液的配置：准确称取0.2克的分析纯ZnO固体试剂，置于100ml小烧杯中，先用少量去离子水润湿，然后加2ml 6mol/L的HCl溶液，用玻璃棒轻轻搅拌使其溶解。
将溶液定量转移到250ml容量瓶中，用去离子水稀释到刻线，摇匀。根据称取的ZnO质量计算出锌离子标准溶液的浓度。
c.EDTA标准溶液的标定：用移液管吸取25.00ml锌离子标准溶液，于250ml小烧杯中，加入1~2滴0.5%的二甲酚橙指示剂，滴加20%六亚甲基四胺溶液至溶液呈稳定的紫红色后再加2ml；然后用c(EDTA)= 0.01mol/LEDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色变为亮黄色即为终点，并记录所消耗的EDTA溶液体积。 按照以上方法重复滴定3次，要求极差小于0.05ml，根据标定时消耗的EDTA溶液的体积计算它的准确浓度。
（2）Ca2+ 的滴定：用移液管移取25.00ml待测溶液于锥形瓶中，调节溶液pH>12.5，充分摇匀，加入5滴钙指示剂，用EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色为终点，重复滴定3次，记录消耗EDTA溶液的体积。 方法二 原子吸收分光光度法测定钙含量： a.配置钙标准溶液系列 准确移取2.00、4.00、6.00、8.00、10.0ml钙标准使用掖，分别置于25ml容量瓶中，用去离子水稀释到刻线，摇匀备用。
b.配置试样溶液 准确移取5.00ml250ml容量瓶中的钙离子溶液于25ml容量瓶中，用水稀释至刻度摇匀备用。 c.用原子吸收分光光度计测量 通过钙标准工作曲线求得试样中钙。
2.鸡蛋壳中钙含量的测定
该研究将鸡蛋壳灰化后，将钙质转化为氯化钙，用乙二胺四醋酸二钠（0.05mmol/L）滴定液滴定测得含钙（Ca）量为26.99%(g/g)。
该方法的回收率为99.57%,RSD=0.5%(n=5)。现将测定方法报告如下。
1 试剂与仪器乙二胺四醋酸二钠滴定液（C=0.05146mol/L），滨州市药检所提供。其他所用试剂均为市场购入，规格均为分析纯。
高温电炉（200℃~1000℃）山东龙口制造。2 测定方法将鸡蛋壳洗净，晾干，用研钵研细，精密称取细粉5.53g，置50ml的瓷坩埚中，用电炉炭化，放冷，用硫酸2ml润湿，小火蒸至无烟。
置高温电炉内于500℃~600℃炽灼至灰化，为白色，放冷，加稀盐酸使钙溶解，稀盐酸约10ml，定量移置100ml的量瓶中，用纯化水稀释至刻度，摇匀，过滤，弃去初滤液，精密量取2ml置锥形瓶中，加甲基红指示液2滴，用氨试液调至微黄色，加三乙醇胺5ml，加纯化水10ml，加氨-氯化铵缓冲液（pH=10）10ml，为A液。另取纯化水10ml，加稀硫酸镁试液1滴，铬黑T指示剂少许，用乙二胺四醋酸二钠滴定液滴定至显纯蓝色，为B液。
将B液并入A液，用乙二胺四醋酸二钠液（0.05mol/L）滴定至显纯蓝色，每1ml0.05mol/L的乙二胺四醋酸二钠滴定液相当于2.004mgCa。测定结果见表1。
3 回收率试验精称已知含量的鸡蛋壳细粉（含钙量为26.99%）2.5g，加入标准钙（Ca）0.5g。照2的方法，测得结果见表2。
表1 鸡蛋壳钙含量测定结果 略表2 鸡蛋壳中钙含量回收试验 略4 讨论该方法所用仪器设备简单，便于推广应用。通过测定证明鸡蛋壳是含钙丰富的生物钙源，非常利于机体吸收。
为中医充分利用鸡蛋壳找到了科学依据。还有一个参考 有2种方法的，你看看可以吗/lab/2jiaoxue/xiangmu/analytical%20chem/309.htm。
3.鸡蛋壳中钙镁含量的测定
镁是禽蛋壳的组成成分，在蛋壳中镁以MgCO3的形式存在，镁在蛋壳中的含量为蛋壳质量的0.44%-1.88%。
钙含量每枚蛋壳约3.0-4.4克左右. 全文： 微量元素镁与鸡的生产性能 镁是禽蛋壳的组成成分，在蛋壳中镁以MgCO3的形式存在，镁在蛋壳中的含量为蛋壳质量的0.44%-1.88%。此外日粮镁也影响禽的生产性能。
日粮中镁不足将导致禽生产性能下降。 Stafford和Edwards(1973) 研究发现镁缺乏的禽产蛋率和蛋重下降，这可能是肝脏萎缩所致。
Sazzadet(1998)研究发现，蛋鸡产蛋率、蛋壳厚和蛋壳重不受日粮镁水平的影响；却发现镁对饲料消化率的影响受日粮有效磷的作用，在日粮有效磷的浓度一定为4.5g/kg时，日粮中镁的添加从2.00-6.00g/kg升高时，饲料消化率与镁的浓度呈正态效应，即在日粮镁的浓度为4.00g/kg时，饲料消化率最高；在日粮中有效磷的水平在2.5g/kg时，蛋重随着镁浓度从2.00-4.00g/kg的升高而显著增加；当日粮有效磷的水平为3.5g/kg时，蛋重不受日粮镁浓度的影响；当日粮有效磷的浓度为4.5g/kg，镁的浓度为4.00g/kg时，蛋重最大。总之，日粮中有效磷在2.5g/kg，镁在4.00g/kg水平时，已满足45-52周龄蛋鸡的需要。
Christensen et al(1964)认为蛋壳中的镁离子是鸡生活力强弱的一个重要的决定性因素。Christensen和Edens (1985)发现火鸡蛋的孵化率与蛋壳镁的浓度呈强的正相关。
Ono和Wakasugi(1984)认为刚刚孵化出的小鸡镁源的24%来自蛋壳。
4.蛋壳钙离子的测定实验设计
我认为可以这样：
首先，蛋壳中钙离子含量较大，可以用沉淀滴定法或络合滴定法（一般用于测微量的钙，这里也能用，只不过要稀释一下被测液）。
沉淀滴定法：用过量盐酸溶解蛋壳，滤去不溶物，用碳酸钠沉淀钙离子，滤出碳酸钙沉淀，干燥，称量，在计算出钙的量。弊端：会受到其他不溶性碳酸盐的干扰（如镁离子）。
络合滴定法：用过量盐酸溶解蛋壳，滤去不溶物，调节pH到12（若有不溶物加定量水稀释），加EBT指示剂，用EDTA滴定到终点，用量即为钙的量。此法较为准确，但需要稀释被测液。
5.测定鸡蛋壳中钙含量测定
3）紫色石蕊试液 5）溶液刚好变为紫色时 这个其实就是滴定没有反应完的盐酸，得出与蛋壳反应的盐酸的量 绝对不能加酚酞，加酚酞，溶液变红的话，说明氢氧化钠已经过量，而这种滴定实验，氢氧化钠绝对不能过量滴定用的氢氧化钠的质量=24g*0.2%=0.048g 滴定用的氢氧化钠的物质的量=0.048g/(40g/mol)=0.0012mol 没有与鸡蛋壳反应的盐酸的物质的量=0.0012mol 盐酸的总质量=30g*0.73%=0.219g 盐酸的总物质的量=0.219g/(36.5g/mol)=0.006mol 与鸡蛋壳反应的盐酸的物质的量=0.0048mol CaCO3+2HCl==CaCl2+CO2↑+H2O 两mol盐酸反应掉一mol碳酸钙 所以鸡蛋壳中碳酸钙的物质的量=0.0048mol*0.5=0.0024mol 鸡蛋壳中钙元素的物质的量=0.0024mol 钙元素的质量=0.0024mol*40g/mol=0.096g 钙元素的百分含量=0.096/0.3*100%=32%。
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