1.如何采用分光光度法测定铬铅离子含量
铬的测定 二、试剂1、硫酸溶液 1+12、高锰酸钾溶液 10g/L3、碳酸钠溶液 200g/L4、二苯碳酰二肼乙醇溶液 2.5g/L 称取0.25g二苯碳酰二肼溶于94ml无水乙醇和6ml冰乙醇中,贮存于棕色瓶中。
5、铬标准溶液 1ml溶液中含有2μg铬 称取0.373g预先于105℃干燥1h的铬酸钾,溶于含有1滴氢氧化钠溶液(100g/L)的少量水中,移入1000ml容量瓶中,稀释至刻度(GB/T602—88)。移取2ml该溶液,置于100ml容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
该溶液临用前制备。四、分析步骤1、工作曲线的绘制 在一组100ml容量瓶中,加入 0、1.00、2.00、4.00、7.00、10.00ml铬标准溶液。
分别加入1ml硫酸溶液,加水至约90ml,加3ml二苯碳酰二肼乙醇溶液,用水稀释至刻度,摇匀。使用分光光度计,在540nm波长下,用3cm吸收池,以水为参比测量其吸光度。
以铬含量为横坐标,对应的吸光度为纵坐标,绘制工作曲线。2、试验溶液的制备 称取约1g试样,(精确至0.0002g),置于250ml烧杯中,加1ml硫酸溶液、30ml 水,溶解。
加入1ml高锰酸钾溶液,加热煮沸至二氧化锰全部沉淀。加水至约90ml,于搅拌下分次慢慢加入30ml碳酸钠溶液,冷却至室温。
移入250ml容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。3、空白试验溶液的制备 除不加试样外,其他加入的试剂与试验溶液的制备完全相同,并与试样同时同样处理。
4、测定 将试验溶液和空白试验溶液用双层中速滤纸干过滤,弃去最初滤液,用移液管分别 移取50ml滤液,置于100ml容量瓶中。用硫酸溶液调至中性,再过量1ml,加水至约90ml,用3ml二苯碳酰二肼乙醇溶液,用水稀释至刻度,摇匀。
使用分光光度计,在540nm波长下,用3cm吸收池,以水为参比,测定其吸光度。 根据工作曲线查出试验溶液和空白试验溶液中铬的质量。
五、计算 (m1—m2)* 10-6 0.0005(m1—m2) w10 = —————————*100 % = ———————— m*(50÷250) m 式中 w10—— 铬的质量分数,% m1 —— 试验溶液中铬的质量,μg m2 ——空白试验溶液中铬的质量,μg m —— 试样的质量,g 铅的测定 二、试剂1、盐酸 (ρ=1.19),优级纯 2、盐酸 1+1,1+10,5+953、硝酸 (ρ=1.42),优级纯4、硫酸 (ρ=1.84),优级纯;1+1005、磷酸 (ρ=1.70),优级纯6、氢氧化铵 (ρ=0.90),优级纯;1+107、氯化锶溶液 1.5% 称取3g氯化锶(SrCl2•6H2O)溶于水中并稀释至200ml,混匀8、碳酸钾(优级纯)溶液 10%9、乙酸—乙酸钠缓冲溶液(pH5.3) 称取116g乙酸钠(CH3COONa•3H2O)溶于水,加10ml冰乙酸,稀释至1L,混匀,于pH计上调节pH为5.310、百里酚蓝溶液 0.1%,用乙醇(1+4)配制11、抗坏血酸溶液 1%,用时现配12、亚铁氰化钾溶液 0.1%,用时现配13、氟化铵溶液 0.5%14、二甲酚橙溶液 0.05%15、铅标准溶液 称取0.5000g纯铅(99.99%),置于200ml烧杯中,加20ml硝酸(1+1)溶解,煮沸驱除氮氧化物,冷却至室温。然后移入1000ml容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
此溶液1ml含铅0.50mg。移取20.00ml铅标准溶液(0.50mg/ml),置于1000ml量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。
此溶液1ml含铅10μg。四、分析步骤 称取试样(铅含量%:0.0005~0.0010称2.0000g;>0.0010~0.0100,称1.0000g;>0.0100~0.0500,称0.5000g;>0.0500~0.1000,称0.2000g;>0.1000~0.2500,称0.1000g)2.0000~0.1000g,置于300ml石英或是不含铅的烧杯中,根据称样量加入15~70ml适宜比例的盐酸(ρ=1.19)、硝酸(ρ=1.42)混合酸,缓慢加热溶解;取下稍冷,加入浓磷酸10ml,硫酸(ρ=1.84)20ml,混匀。
于电热板上加热至冒硫酸烟,取下冷却。加水溶解盐类,稀释至体积150ml,加热煮沸,在不断搅拌下,加入10ml氯化锶溶液(1.5%)煮沸2~5min,于低温电热板上保温1h后,冷却至室温。
冷却过程中,应注意搅拌几次。用慢速滤纸过滤,用(1+100)硫酸洗涤烧杯和沉淀数次,并以水洗2~3次。
打开滤纸,将沉淀用水仔细洗入原烧杯中,充分洗涤滤纸;加入10%碳酸钾溶液25ml,加热至沸,微沸1~2min,后于低温电热板上保温30min,冷却至室温。用浓盐酸中和并过量1ml,加热使沉淀溶解,用水稀释至体积约100ml,加入10~15ml硫酸(ρ=1.84),煮沸2~5min,于低温电热板上保温1h,冷却至室温。
冷却过程中,应注意搅拌几次。然后用慢速滤纸过滤,用(1+100)硫酸洗涤烧杯和沉淀数次,并以水洗2~3次。
打开滤纸,将沉淀用水仔细洗入原烧杯中,充分洗涤滤纸;加入10%碳酸钾溶液25ml,加热至沸,微沸1~2min,后于低温电热板上保温30min,冷却至室温。如称样0.1000~0.2000g时,可省去以上操作。
用慢速滤纸过滤并将沉淀全部转移到滤纸上,用擦棒擦净烧杯,并用1%碳酸钾溶液洗涤烧杯及沉淀数次,水洗2~3次。用8~10ML热盐酸(5+95)分5次溶解沉淀于20ml量瓶中,并用水洗涤滤纸3~4次,总体积不超过15ml,(称取的试样中,含铅超过50μg时,则需将溶液稀释至刻度,混匀,分取5ml显色)。
加入1~2滴0.1%百里酚蓝溶液,用(1+10)氢氧化铵溶液中和至黄色,以盐酸(1+10)中和至微红色,再用氢氧化铵(1+10)中。
2.毕业设计论文用分光光度法测食物中的铝有哪位好心人做过能给一个参
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3.分光光度法
分光光度法(英语:Spectrophotometry)是一门对光谱进行量化研究的分析方法。
主要涉及的电磁波谱范围是可见光、近紫外线与近红外线。这种方法不同于电磁波谱与时间分辨光谱。
将含有各种波长的混合光分散为各种单色光,使每种单色光依次通过某一浓度溶液,测定溶液对每种光波的吸光度,绘出吸收光谱。由于物质的吸收光区域和强度与结构密切相关,根据特有的吸收光谱可作分子结构分析。
此外,利用特定波长的单色光分别透过标准溶液与待测溶液,比较其吸光度,可作定量分析。 分光技术中包括了光谱仪(Spectrophotometer)的使用。
分光仪是一种光度计(Photometer,测量光强度的仪器),可以量测不同颜色(波长)光的强度,分析波长与光强度的关系。目前有许多种分光仪。
4.我要写关于“功能性食品
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1张志革,何木兰 。
一阶导数光谱法在测定维生素E霜中维生素E含量时的应用。
第一军区大学学报,1995, 15(2):153 4朱丽霞主编 。
2。
天然维生素E的应用与提取 被引次数:26次 王伯麒 文献来自:现代化工 1999年 第01期 特别是天然维生素E的提取,使这些脱臭杂质(馏分)成了宝贵资源。 1维生素E的性状维生素E(VitaminE,简写为VE),又称抗不孕维生素、生殖维生素、生育酚等。
VE为呈金黄色或淡黄色的粘稠油状物,具有一种温和的、特殊的气 。
3。
维生素E抗油脂氧化的功能探讨 被引次数:22次 孙登文 雷炳福 刘福祯 文献来自:中国油脂 1996年 第03期 必须主动加强维生素E的摄入量,以保护摄入的PUFA免被氧化。 6维生素E的安全性维生素E被认为是不具有过剩症的脂溶性维生素,FAO/WHO评估其安全性为A(1)(即由食品添加物专门委员会认定为使用在食品中已完成毒性学的鉴定之 。
4。 维生素E的研究新进展 被引次数:11次 葛毅强 孙爱东 蔡同一 文献来自:中国食品添加剂 1999年 第02期 进展及展望维生素E是人体必需的维生素之一。
本文介绍了维生素E的由来,类型、结构及理化性质,概述了维生素E的生理机能。综述了维生素E的提取、制备工艺及其新进展,并对维生素E的研究开发前景作了展望。
1IndraJit DD 。
5。
维生素E临床应用再评价 被引次数:10次 孙忠实 朱珠 文献来自:中国药学杂志 2003年 第03期 故长期服用维生素E仍可作为一级预防的策略”[7~ 8] 。 维生素E临床应用再评价@孙忠实$国家药品监督管理局药品评价中心 。
6。 维生素E试论 被引次数:5次 陈新民 文献来自:中国油脂 1985年 第06期 国外许多学者以真空脱臭馏出物作为维生素E制取工艺的对象。
这也是本文讨论天然维生素E制取工艺的重点。 有关天然维生素E制取工艺的研究文献和专利报道不少。
根据其雉本原理大体上可划分成溶剂革取、化学处理及分于蒸馏三大类。通常,在提取过程中不仅可获得 。
7。 维生素E微胶囊化研究 被引次数:5次 汤化钢 夏文水 袁生良 文献来自:食品与机械 2005年 第01期 变性淀粉作维生素E微胶囊壁材的研究[J]。
粮食与饲料工业,2001,6。 6 葛毅强,等。
天然维生素E微胶囊化的研究[J] 。
8。
天然维生素E的功能和开发前景 被引次数:19次 尤新 文献来自:食品工业科技 2000年 第04期 维生素E的为21篇,墙报中最多的也是维生素E,有50多篇。 其中维生素E和心血管的关系,报告多数认为维生素E摄入低的地区心血管病发病率高。
美国研究表明,维生素E摄入者比没有维生素E摄入者的心血管病发病率低40%, 。
9。
运动员维生素E营养水平初探 被引次数:9次 王杉 焦颖 杨则宜 高峡 高红 杨志勇 文献来自:中国运动医学杂志 1994年 第02期 656运动员维生素E营养水平初探@王杉,焦颖,杨则宜,高峡,高红,杨志勇$国家体委运动医学研究所运动员,维生素E采用荧光分光光度法对40名北京体院竞技体校运动员和30名普通大学生维生素E(VE)营养水平作了调查,结果表明: 。 。
10。
维生素E霜的含量测定 被引次数:9次 庄志铨 陈志良 李国锋 文献来自:中国医院药学杂志 1996年 第09期 本文根据维生素E及基质的紫外吸收特征,采用一阶导数光谱法测定维生素E霜中维生素E的含量,操作简便,结果较准确,现介绍如下。 1方法与结果1 。
622讨论应用一阶导数分光光度法测定维生素E霜中维生素E的含量,操作简单,快速,结果准确。因一阶导数光谱中维生素E在287 。
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5.求原子吸收发射光谱在环境分析与监测中的应用研究论文
原子吸收光谱法在环境常规监测中的应用 西南科技大学分析测试中心 张伟〔摘要〕原子吸收光谱分析法(AAS)在环境分析化学中广泛使用。
本文简述了近年来AAS在环境常规监测中的应用进展。〔关键词〕原子吸收光谱法环境监测应用原子吸收光谱法(AAS),因其灵敏度高、干扰小、精密度高、准确性好及分析速度快、测试范围广等诸多优点,在环境分析化学中广泛使用。
20世纪80年代末,国家环保局在《环境监测技术规范》中的地表水和废水、大气和废气、生物测定部分,就将原子吸收光谱法列为《环境监测技术规范》中有关金属元素的标准分析方法。1.水环境监测适时地对地表水质量现状及发展趋势进行评价,对生产和生活设施所排废水进行监视性监测是常规环境监测的两项基本任务。
原子吸收光谱分析主要应用于水环境中重金属的监测。龙先鹏[1]采用火焰原子吸收光谱法直接测定水中微量铜、铅、锌、镉元素的含量,在0-1.00mg/L范围内,被测元素浓度与吸光度呈线性关系,相关系数不小于0.9990;最低检出限分别为0.001、0.01、0.0008、0.0005mg/L,相对标准偏差分别为1.16%、1.22%、1.15%、1.16%;该方法对标准样品的测试结果与国家标准方法基本一致,相对偏差均不大于7.0%。
张美月等[2]以二乙胺基二硫代甲酸钠为配位剂、Triton X-114为表面活性剂,采用浊点萃取-火焰原子吸收光谱法测定水样中的痕量镉,检测限为0.238μg/L,富集倍数为55,加标回收率为98%-102%;分离富集方法简单、安全、快捷,结果令人满意。陆九韶等[3]利用Al3+与Cu(Ⅱ)-EDTA发生定量交换反应,通过测定水相残余铜,从而间接测定水和废水中的铝。
在线富集是原子吸收光谱检测分析发展的热点之一。高甲友[4]用含黄原脂棉的微型柱对试样中的Cd2+在线富集、盐酸洗脱后,采用火焰原子吸收光谱法在线测定水中的镉离子。
富集50 mL溶液时此方法灵敏度可提高68倍。陈明丽等[5]用溴化十六烷基三甲胺(HDTMAB)改性的天然斜发沸石微填充柱,建立了顺序注射在线分离富集电热原子吸收法测定水中Cr(Ⅵ)及铬形态分布的方法;测定铬的检出限达到0.03μg/L,精密度3.7%。
用本法测定标准水样GBW08608中的铬,所得结果与标准值相符。冷家峰等[6]对螯合树脂富集-火焰原子吸收光谱法测定天然水体中痕量铜和锌的在线富集条件、干扰因素等进行研究,在线富集倍数达到两个数量级,在灵敏度与石墨炉原子吸收光谱法相当情况下,提高了测定准确度。
痕量金属元素化学形态的分析比单纯元素的分析要复杂、困难得多,除要求测定方法灵敏度高、选择性好外,还要求分离效能高。联用技术,特别是色谱-原子吸收光谱联用,综合了色谱的高分离效率与原子吸收光谱检测的专一性的优点,是解决这一问题的有效手段。
刘华琳等[7]自行设计了一种紫外在线消解氢化物发生接口,并将高效液相色谱-紫外在线消解-氢化物发生原子吸收联用仪器(HPLC-UV-HGAAS)用于砷的形态分析,以砷甜菜碱、砷胆碱、亚砷酸盐(As(Ⅲ))及砷酸盐(As(V))等进行了分离测定,实现了将分离后不能直接用于氢化物发生的大分子,通过紫外“在线”消解成小分子砷化合物的目的。李勋等[8]采用电化学氢化物发生与原子吸收光谱联用技术有效地实现了无机砷的形态分析。
在电流为0.6 A和1A条件下,As(III)和As(V)在0-40μg/L浓度范围内均呈良好的线性关系。As(III)和As(V)检出限分别为0.3μg/L和0.6μg/L;该方法成功应用于食用鲜牛奶中无机砷的形态分析。
2.土壤、底泥和固体物分析景丽洁等[9]采用微波消解法预处理待测土壤,火焰原子吸收分光光度法测定污染土壤消解液中的锌、铜、铅、镉、铬5种重金属。土壤中锌、铜、铅、镉、铬的相对标准偏差分别为1.2%、1.9%、1.2%、5.2%和1.8%。
方法简便、灵敏、准确,适用于污染土壤中重金属含量的测定。卢卫[10]采用悬浮液进样平台石墨炉原子吸收法测定土壤的痕量汞,精密度为5.9%,检出限达到1.2*10-12g。
宫青宇[11]采用直接固体进样、添加基体改进剂技术测定土壤中重金属铅含量,避免了土壤中复杂基体的影响,实现了土壤样品中铅的快速分析。王北洪等[12]采用了“硝酸-氢氟酸-过氧化氢”三酸消化体系和密封高压消解罐法对土壤样品进行消化,以原子吸收光谱法测定其中的铜、锌、铅、铬、镉。
结果表明:采用该法测定土壤中的重金属时,测定结果准确可靠,实验条件易于控制,能够满足环境监测分析的要求,可以作为一种可行的土壤重金属元素分析方法。程滢等[13]把河流底泥经过氢氟酸和高氯酸消化,用火焰原子吸收法测定其中的铜,获得较好的结果。
王畅等[14]利用流动注射系统中串联的阴、阳离子交换微型柱分离、NH4NO3+抗坏血酸和H2SO4两种洗脱液同时逆向洗脱,实现了对底泥可利用态铬中Cr(Ⅵ)和Cr(Ⅲ)同时在线分离和原子吸收光谱法测定。在交换时间2 min,洗脱50 s,Cr(Ⅵ)和Cr(Ⅲ)回收率分别为85.4%-94.8%和96.7%-106%。
此法对实际样品中不同价态铬进行测定,铬回收率可达95%。Cr(Ⅵ)和Cr(Ⅲ)的检出限和最大相对标准偏差分别为0.9μg/L、6.4%和2.7μg/L、。
6.邻二氮菲分光光度法测定水中微量铁的英语科技论文摘要
自己翻译吧 实验七 邻二氮菲分光光度法测定水中微量铁 [日期:2008-05-12] [字体:大 中 小] 一、实验目的 1.学习测定微量铁的通用方法. 2.学习绘制吸收曲线,选择测量波长. 3.熟悉用标准曲线法定量的实验技术. 4.学会正确使用分光光度计. 二、实验原理 邻二氮菲是测定微量铁的高灵敏性、高选择性试剂.邻二氮菲光度法是化工产品中微量铁测定的通用方法.在酸度为 pH=2 9 的溶液中,邻二氮菲和 Fe 2+ 生成稳定的桔红色配合物,λ max =508nm ,ε max =1.1 * 10 4 L /(mol · cm) ,在还原剂存在下,颜色可保持几个月不变.邻二氮菲与 Fe 3+ 也生成 3:1 配合物,呈淡蓝色.因此在显色之前,需要用盐酸羟胺 ( 或抗坏血酸 ) 将全部的 Fe 3+ 还原为 Fe 2+ . 2Fe 3+ + 2NH 2 OH = 2Fe 2+ + N 2 ↑ + 2H 2 O + 2H + 三、仪器和试剂 仪器:分光光度计 容量瓶( 25mL ,9 个) 吸量管( 5mL ,1 支,用于铁标准溶液的移取) 移液管( 10mL ,1 支,用于未知试液的移取) 试剂:铁标准溶液 (40.0 μ g/mL ,用洁净干燥的 100mL 烧杯,准确称取 3.454g 硫酸铁铵 [NH 4 Fe(SO 4 ) 2 · 12H 2 O] ,加 30mL HCl 及 30mL 水,溶解后定量转移至 1L 容量瓶中,加 300mL HCl ,加水至刻线,摇匀,作为贮备液.用前移取 100.0mL 贮备液至 1L 容量瓶中,用水稀释至刻线 ) 盐酸羟胺( 100g /LNH 2 OH · HCl 溶液,两周内有效)邻二氮菲溶液 ( 2.0g /L ,温水溶解,避光保存,两周内有效,出现红色时已不能使用 ) 乙酸钠溶液( 1.0mol/L) 四、实验步骤 1.测绘吸收曲线 移取 2.00 mL 铁标准溶液,注入容量瓶,加 0.5mL 盐酸羟胺溶液,摇匀,放置 2min ,加 1.0mL 邻二氮菲溶液和 2.0mL 乙酸钠溶液,加水至刻线,摇匀.以水为参比,在不同波长 ( 从 450 550nm ,每隔 10nm 测量一次吸光度,其中在 500 520nm 每间隔 5nm 测量一次 ) 下测量相应的吸光度,将测量结果记入下表 : λ /nm 450 460 470 480 490 500 505 510 515 520 530 540 550 A 在坐标纸上以波长为横坐标,吸光度为纵坐标绘出吸收曲线.根据吸收曲线确定进行测定的适宜波长. 此步实验也可不单独配制一份试液,而选用下步实验中的第四份溶液进行测定. 2.标准曲线的制作 洗净 5 只容量瓶,依次加入 0.50 、1.00 、1.50 、2.00 、2.50mL 铁标准溶液,各加入 0.5mL 盐酸羟胺溶液,混匀.放置 2min 后,各加入 1.0mL 邻二氮菲溶液和 2.0mL 乙酸钠溶液,加水至刻线,混匀.以水为参比,在选定的波长下测定各溶液的吸光度,将测得的数据记入下表: 序号 1 2 3 4 5 V(Fe 3+ )/mL 0.50 1.00 1.50 2.00 2.50 ρ (Fe 3+ )/ (μ g/mL ) A 在坐标纸上以铁的质量浓度ρ (Fe 3+ ) 为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制标准曲线. 3.试样中铁含量的测定 移取 10.00mL 试样溶液,按制作标准曲线相同的步骤显色、定容后,在相同的波长下测定吸光度,由标准曲线查出铁的质量浓度,然后再换算成原试样中微量铁的质量浓度. 五、思考题 1 .实验中盐酸羟胺和乙酸钠的作用是什么? 2 .根据自己的实验结果,计算最大吸收波长下的摩尔吸光系数. 3 .朗伯比耳定律的物理意义是什么?什么叫吸收曲线,什么叫标准曲线?。
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