dmac的萃取毕业论文

1.以“萃取XX”为题 写一篇500字的论文 (化学)

摘要:研究了运用固相微萃取/GC/ECD直接萃取溅定水中的三种氯酚的方法,得到了分析三种氯酚的SHE最佳萃取条件;选取聚丙烯酸酯(PA)萃取头,水溶液调pH=2,并用NaCl饱和,室温下在持续磁力搅拌下直接萃取40min,纤维萃取头在260℃脱附5min。

所建立的方法适于快速、方便地测定水中三种氯酚,无须浓缩和预处理。 1 引言 固相微萃取是九十年代发展起来的一种快速、省时、高效、操作简便的样品前处理技术。

它克服了以往预处理方祛的诸多不足,集采集、浓缩于一体,简单、方便、无溶剂,不会造成二次污染,是一种有利于环保的很有应用前景的预处理方法。萃取装置使用涂有色谱固定相或吸附剂的熔融石英纤维管(简称为萃取头),和外套不锈钢管加以保护,形状像一支色谱进样针,可方便地与气相色谱、液相色谱、色谱/质谱等仪器联用。

它携带方便,可以直接从液体和气体中取样然后分析,已广泛用于环境样品的分析中[4][5][6][7]。 氯酚类化合物是环境(水和土壤)中重要的污染物,其中2,4-氯苯酚(以下简称DCP)、2,4,6三氯苯酚(以下简称TCP)和五氯苯酚(以下简称PCP)已被我国列为水体中优先控制污染物。

目前,对酚类化合物的分析主要是采用液-液萃取法,如美国EPA方法中的604[8]和[9],以及后来发展起来的固相萃取法(SPE)。液-液萃取的主要缺点是多步、费时,而且需要大量价格较高并对健康有害的高纯有机溶剂。

SPE方法尽管同液-液萃取相比有了很大的改进,但仍是多步过程,且对半挥发性化合物的萃取受到方法本身的限制。本研究利用固相微萃/GC/ECD方法对水中这三种氯酚进行了分析,并讨论了各种实验条件对分析结果的影响,结果表明该方法快速、简单、准确,适合水中上述三种氯酚的分析。

2 实验部分 2.1 仪器与试剂 惠普5890型气相色谱仪(配电子捕获检测器);固相微萃取装置(加拿大Supelco公司,萃取头为85μm膜厚的聚丙烯酸酯固相涂层针头) 2,4-二氯苯酚、2,4,6-三氯苯酚、五氯苯酚色谱纯晶(购于Pure Chemical Analysis Lt.Co.);0.2mol.L-1HCI:氯化钠(分析纯);甲醇(色谱纯);无酚水(500ml蒸馏水加入5ml10%的NaOH和少量KMn04加热蒸馏,取馏出液。) 2.2 色谱条件 色谱柱:HP公司HP-5MS 31m*0.32mm*0.25μm石英毛细管柱;进样口温度:260℃;柱温:60℃(4min)—260℃(3min),升温速率8℃/min;ECD检测器温度:280℃;载气流速:高纯氮,3.3ml/min;无分流进样。

2.3 固相微萃取条件与过程 在100ml容量瓶中预先加入6.5ml0.2mol.L-1的HCl,再加入定量的氯酚标准溶液,并用无酚水稀释至刻度。取10ml(总容积约为12ml)洁净顶空瓶(带铝封盖和内衬聚四氟乙烯膜的密封垫),加入过量固体NaCl(约4g)和磁力棒,再加入配制好的标准待测样品10.0ml,立即加盖密封压紧,将顶空瓶置于磁力搅拌仪上,启动搅拌,然后在常温下从瓶盖上方直接插入针管(注意针管套不要接触瓶内液面),推下手柄活塞杆,使萃取头完全浸入溶液中,保持40min。

萃取时间到达后,取出针管,立即插入气相色谱进样口进行热解析5min。 3 结果与讨论 3.1 测定结果 3.2 萃取涂层的选择 目前应用较多的三种多聚物涂层百非极性的聚二甲基硅氧烷(PDMS)和极性的聚丙烯酸酯(PA)或聚乙二醇(PEG)[4]。

PDMS涂层通常用于非极性化合物的分析,PA涂层通常用于中极性化合物的分析,我们比较了同一氯酚混标样在PDMS和PA两种不同萃取头作用下的测定结果(见图3),结果表明PA萃—取头对酚类的萃取效果更好[9]。 3.3 萃取平衡时间对萃取量的影响 由于待测物分子从溶液中向固相涂层的传质速度比较慢[3],所以直接萃取要求的时间要相对长一些。

表1所示为三种氯酚在不同萃取时间下萃取量的影响。实验表明,平衡时间越长,SPME萃取量越大,40min以后萃取量基本上不随时间的延长而增大,表明萃取过程达到了平衡,故本实验取平衡时间为40min。

3.4 酸度对萃取量的影响 三种氯酚均属于弱酸,其离解常数pka如下:2,4-DCP(pka =7.85),2,4,6-TCP(pka=7.42),PCP(pka=4.74),在pH为中性的溶液中,氯酚都有离解,能形成离子状态,不利于萃取。降低pH值,能使它们的电离受到抑制,以保持氯酚的分子状态,使其在固相涂层上有更大的亲和力,从而增加萃取量,同时也提高了回收率。

文献[10]中反映,当pH低于2时,萃取平衡时间将大大延长,pH=1时,PCP甚至在4h后才能达到平衡,考虑到实际应用,实验中我们测定了同一氯酚混标样在pH=2至pH=6值时的萃取效果(见图4),结果表明,pH值取2时,三种氯酚的萃取效果最佳。 3.5 盐加入量对萃取量的影响 向待测样品中加入一定量的盐类,能产生所谓的“盐析”效应,可以降低氯酚在水中的溶解度,迫使氯酚进入SPME固相涂层中[11]。

实验中,加入饱和的NaCl能明显提高氯酚的萃取量(见表2)。然而,PCP属于例外,因为它的离解常数(pka=4.74)相对较高,中性溶液中其分子状态较少,以离子状态为主[2],当加入N幻后,由于溶液的离子强度增加,加速了PCP的高解反而使萃取量降低。

当加。

2.求一篇关于《油浆萃取分离技术条件研究》的英文论文

CWJV

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本人于2012-2-22 下午 09:03:52友情为您提供回答,希望对你有用,如果有帮助就采纳一下吧 ^_^ Influence and Countermeasures of International economic integration on China's foreign trade At present, the world economy is moving to the new trend of regional blocs and economic integration. Currently, the economic integration is gradually breaking continental limits to the Pan-Africa direction. The development of international economic integration will inevitably lead to deeper integration of its internal trade barriers and strengthening the dual result of external, leading to non-group increasing competition among countries, protectionism is rampant. These are constraints of the international economy, especially the freedom of foreign economic development in developing countries. China is a developing country, in international trade, economic integration of member countries of goods and commodities in an unequal competition in a state of fact. Economic integration, trade between Member States, although the advertised its openness, the existence of non-members are very exclusive, this exclusion is that trade creation and trade diversion causes. The former refers to trading partners cheap imports needed to replace the higher cost in the domestic production of goods; the latter represents the integration of member countries with a higher cost of imported goods more expensive to replace the import of cheaper non-members goods. This means that China's cheap goods sometimes in the case of integration of member states not be able to enter the market.

3.葡萄籽油的提取方法(毕业论文用)

葡萄籽油的提取方法涉及专利和知识产权,下面简略介绍:

1、一种从刺葡萄种籽中提取刺葡萄籽油的方法,其特征在于,包括如下步骤:(1)粉碎将洗净的刺葡萄种籽烘干,粉碎到20~50目,置于萃取缸的料筒中,装好密封圈,旋紧堵头;(2)萃取将冷箱温度设置为-3℃~3℃,开启CO2钢瓶,CO2从钢瓶出来,经气体净化器I进入冷箱中液化,然后由高压泵经净化器II、预热器I打入萃取缸,升压到15MPa~30MPa,使之成为超临界流体在萃取缸中萃取;控制萃取缸温度为35℃~60℃;萃取时间4~5小时;(3) 分离溶有油脂的CO2流体从萃取缸中经减压进入分离系统后,在分离釜中进行分离,分离釜I的压力为8MPa~12MPa,温度为35℃~60℃分,离釜II的压力保持与后路平衡,温度保持35℃~55℃,油脂与CO2分离后,从分离釜底部放出, CO2从分离釜顶部引出,经净化器I进入冷箱液化。

4.化学小论文2000字左右

《不同方法脱除茶叶中咖啡碱的效用比较研究》

国内外茶叶脱咖啡碱方法主要有热水浸提法、有机溶剂萃取法、膜分离法、沉淀法、柱层析法等方法。普遍使用氯仿或者二氯甲烷萃取。但是二者皆有很大的毒性,操作不当可能会有危险。

如果不能用有机溶剂的话,最理想的溶剂就是水了,茶叶中的咖啡碱在热水中的溶解度比其他物质要大,但是需要准确测定提取出了多少咖啡碱。

升华法:咖啡因在120℃以上开始升华,到180℃大量升华,冷却后成针状结晶.利用该性质进行提取.目前国内高校多采用升华法进行教学,控温182~185℃,升华15 min,冷却后得到5~6 mm 长结晶,结晶呈白色针状,即纯咖啡因.

另外比较简单的还有热水浸提法,根据咖啡碱易溶于80℃以上热水的性质, 国内外一些研究人员从茶叶初制工艺入手, 探讨在茶叶初制过程中采用水浸提法去除咖啡碱的可行性. 津志田腾二郎等研究发现, 无论是茶鲜叶、蒸青叶还是萎凋叶直接浸入85℃的热水中, 大约1min 后, 咖啡碱迅速被溶出, 溶出率达71% , 浸泡3min 后, 咖啡碱的溶出率达83%. 而当热水温度为60℃时, 从茶鲜叶及蒸青叶中溶出的咖啡碱则很少, 说明咖啡碱的溶出受热水温度的制约。吴小崇研究表明, 浸提温度从80℃上升到90℃, 咖啡碱的浸出率可从60.51% 提高到72.26% , 但5min 以后咖啡碱浸出率的差异不明显.

溶剂提取法:是用极性溶剂从茶叶中浸取,然后把浸取液进行液-液萃取分离,最后浓缩并得到产品。目前工业化生产主要采用此法。产品收率为5% ~10%,产品的纯度约为80%~98%,所用有机溶剂如:丙酮、乙醚、甲醇、己烷以及三氯甲烷等。该方法使用多种有机溶剂,生产成本高,有些有毒物质的有机浴剂使产品和操作不尽安全,且易造成环境污染。

离子沉淀法:离子沉淀法是利用金属能够沉淀而使其与咖啡碱分离,如铜盐、铅盐或三氯化铝。该方法使用了对人体有毒的重金属作沉淀剂,影响制品安全。

柱分离制备法:柱分离制备法有凝胶柱,吸附柱和离子交换柱。近年来注重提高纯度的研究,为此以层析柱分离的研究较多,此项技术的关键是柱填充料和淋洗研究表明,采用柱分离制备法纯度可达98.1%,如用凝胶柱分离可高度脱咖啡碱,其残留量仅为0.1%。但柱填充料如吸附型树脂,亲脂凝胶等非常昂贵,且淋洗时要用多种,大量有机溶剂,显然对工业化生产是不合宜的。

膜法提取技术:茶汁中加入0.01%左右果胶酶,在50℃下保温4小时,以分解果胶酶,从而可提高超滤时的透过速度。再用截留相对分子质量40000~50000的超滤膜进行分离,约12%茶多酚被截留,而咖啡碱不为膜所截留。透过液再用反渗透进行浓缩。比用蒸馏法的得率高18%以上。浓缩液再进行干燥后可得产品。

综上几种方法,前两种设备需求小,无毒害作用,但产量低,适合教学或实验之用;后三种使用的化学剂对人体有明显的毒害作用,适合工业用生产;膜法提取技术应是未来发展的方向,但还需进一步降低超滤膜的生产成本。

5.关于"环境监测与治理技术"专业的论文

水环境监测中现代化萃取技术的应用摘要:现代化萃取技术——快速溶剂萃取是固体物质中污染物监测的一种样品前处理技术,它根据溶质在不同溶剂中溶解度不同,在较高的温度和压力下选择合适的溶剂,高效、快速地萃取固体或半固体样品中的待测物。

本文阐述了ase的技术性能和特点,讨论了该技术在水环境监测中的应用,展望了水环境中有机污染物监测技术的发展前景。关键词:水环境监测快速溶剂萃取有机污染物样品前处理一、前言随着工业的发展,水环境中有机污染日益严重,因此有机污染物监测已成为当今世界的研究热点。

斯德哥尔摩会议规定禁止或限制使用12种有机物,“加强环境调查,尤其是在发展中国家”是该次会议的重要基本原则之一。受到农药和有毒物质污染的食品,禁止出口,许多国家提出了更高的卫生要求,出口食品农药残留量和有毒物质含量标准规定到了近乎苛求的地步,我国作为wto的成员国,高效、快速地监测有机污染物已成为刻不容缓的艰巨任务。

有机污染物具有一定的生物积累性和“三致”作用,甚至有些痕量有机物的危害也是很大的,因此不断寻求痕量、超痕量污染物的监测方法是当今有机污染物监测的重要任务。随着经济社会的快速发展以及对环境监测工作高效率的迫切需要,研究高效、快速的有机污染物监测技术已成为国际环境问题的研究热点之一。

沉积物是水体污染物沉积的归属地,污染物在水和底泥的两相间存在着迁移转化行为,在一定条件下又会污染水体。因此有效地分析监测河流和水库沉积物中的污染物,对于治理水体污染有重要意义。

此外,沉积物中的有机污染物和水体中的生物间还存在着二次污染问题,因而世界各地开展了一系列研究课题。我国地表水环境质量标准水源地特定监测项目中规定了68种有机污染物的标准限值,因此,迫切需要有机污染物监测的先进技术普及与推广,非凡是在水利系统,对有机污染物的监测工作研究不够,急需先进的监测技术支持并指导水质监督工作的发展。

有机污染物监测主要包括样品前处理和仪器检测两部分。而样品前处理技术在有机污染物监测中起着重要的作用,快速溶剂萃取技术就是一项先进的用于固相、半固相物质中痕量有机物前处理的方法。

二、有机污染物前处理现状固体样品有机物的前处理主要是采用液固萃取方法,即利用有机物在不同溶剂中溶解度不同,将待测有机物提取出来,传统的方法主要有索氏提取,以及后来进一步发展起来的自动索氏提取、超声萃取、微波萃取、超临界萃取等,但有机溶剂的用量仍然偏多,萃取时间较长,萃取效率不够高。水环境监测具有采样点多、样品数量大、时效性强等特点,非凡是需要一些应急监测措施,上述前处理方法不能满足水环境监测高效、经济的现代化需要。

近几年来发展的全新的前处理方法——快速溶剂萃取法,是一种在提高温度和压力的条件下,用于萃取固体物质中有机物的自动化方法,与前几种方法相比,其突出的优点是有机溶剂用量少、快速、回收率高,该法已被美国epa选定为推荐的标准方法,具有世界领先水平,是解决水环境中底泥、土壤等固相物质中挥发性、半挥发性和持久性有机物分析、监测的有效方法。三、快速溶剂萃取技术快速溶剂萃取技术是根据溶质在不同溶剂中溶解度不同的原理,利用快速溶剂萃取仪,在较高的温度和压力条件下,选择合适的溶剂,实现高效、快速萃取固体或半固体样品中有机物的方法。

在高温条件下,待测物从基体上的解吸和溶解动力学过程加快,可大大缩短提取时间;由于加热的溶剂具有较强的溶解能力,因此可减少溶剂的用量;在萃取的过程中保持一定的压力可提高溶剂的沸点,提高萃取效率,保证萃取过程的安全性。1技术原理升高温度。

温度的提高有利于克服基体效应,加快解析动力学,降低溶剂粘度,加速溶剂分子向基体中的扩散,提高萃取效率。该仪器的答应温度范围:50℃-200℃。

常规使用的温度范围75℃~125℃,对于环境中一般污染物常用温度100℃。在高压下加热,高温的时间一般少于10min,实验证实热降解不甚明显,可用于样品中易挥发组分的萃取。

增加压力。液体的沸点一般随压力的升高而提高,增加压力使溶剂在高温下仍保持液态,并快速布满萃取池,液体对溶质的溶解能力远大于气体对溶质的溶解能力,提高了萃取效率,并保证易挥发性物质不挥发,增加了系统的安全性。

该仪器的答应压力范围:,常规使用压力一般保持在1500psi。多次循环。

根据分析化学中少量多次的萃取原则,在萃取过程中利用新鲜溶剂的多次静态循环,最大限度的接近动态循环,提高萃取效率。常规采用2~3个循环,即可达到良好的萃取效果。

2工作过程样品的预备。含水样品会降低萃取效率,萃取前需通过自然风干或加入干燥剂进行干燥,但不要使用硫酸钠,在高温下会凝聚。

样品颗粒的表面积越大,萃取的效率越高,萃取前需研磨颗粒粒径小于0.5mm,聚合体样品最好在低温,例如液态氮保持低温状态下,通过加入添加剂后进行研磨。在萃取时要加入分散剂,例如颗粒较细的海砂或硅藻土,提高萃取效率。

萃取剂的选择。合理选择萃取剂对于有。

dmac的萃取毕业论文

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