1.山梨酸钾的测定
(苯甲酸和山梨酸钾的测定)
1、高效毛细管电泳法
建立了毛细管电泳-紫外检测法测定硝酸咪康唑乳膏、小儿止咳糖浆及复方苦参水杨酸散中苯甲酸和山梨酸钾的方法.在230 nm波长处以焦性没食子酸为内标物,分离电压为20 kV,分离温度为25℃,用20 mmol/L硼砂缓冲液(pH 9.2)作毛细管电泳的运行液,被测组分与内标物得到快速分离.
苯甲酸和山梨酸钾的进样质量浓度在1~400 mg/L范围内与电泳峰面积呈良好的线性关系,相关系数r均为0.9999,检出限均为0.15 mg/L.方法可用于药品中苯甲酸和山梨酸钾含量的测定.
2、吸收光谱法
利用苯甲酸钠和山梨酸钾的紫外吸收光谱特性,设计了正交试验,结合偏最小二乘变量筛选法,获得变量数少、相关系数高、预报准确性好、能同时对苯甲酸钠和山梨酸钾进行浓度预报的模型,并应用于饮料、蜜饯、糕点和调色酒样品中苯甲酸钠和山梨酸钾的检测.
样品平行测定结果的相对标准偏差均小于10%,方法的加标回收率为82% ~ 107%,苯甲酸钠和山梨酸钾的检测范围分别为0.1~16.0 mg·L-1和0.1~6.0 mg·L-1,检出限分别为0.05 mg·L-1和0.01 mg·L-1。
2.山梨酸钾检测方法
有以下2种方法:⑴非水滴定法(仲裁法)
①实验原理:山梨酸钾与高氯酸作用生成高氯酸钾白色沉淀,通过高氯酸标准溶液消耗的量,求出山梨酸钾的含量,从而由山梨酸钾的量除以1.33就可以换算成山梨酸的量。
②操作步骤:将样品干燥后,准确称取约0.3g(精确至0.0002g)于有48mL冰乙酸和2mL醋酐的碘量瓶中,加2滴结晶紫冰乙酸指示溶液,用高氯酸标准溶液滴定至溶液紫色变蓝色即为终点。同时做空白试验。
③计算公式:X= ,式中,X:样品中山梨酸钾的质量含量;c:高氯酸标准溶液的实际浓度,mol/L;v:样品消耗高氯酸标准溶液的体积,mL;v
:空白消耗高氯酸标准溶液的体积,mL;0.1502:与1.00mL高氯酸标准溶液(c=1.00mol/L)相当的以克表示的山梨酸钾的质量;m:样品质量,g。
④换算:山梨酸的含量x=X/1.33。
⑵双相滴定法
①实验原理:山梨酸钾用水溶解后,加入与水不相溶的乙醚,用盐酸标准溶液滴定。由于在滴定过程中反应生成的山梨酸在水中溶解度小,而在乙醚中的溶解度大,这样可以将滴定生成的山梨酸不断萃取到有机相中,从而降低山梨酸的离解,使滴定反应进行完全。
②操作步骤:将样品干燥后,准确称取1.5g(精确至0.002g)于250mL锥形瓶中,加25mL水溶液溶解,加50mL乙醚,10滴溴甲酚绿-甲基橙(1+1)混合指示剂水溶液。用盐酸标准溶液滴定,充分振荡,水层由蓝绿色经淡黄绿色、黄色至明显橙红色为终点。同时做空白试验。③计算公式:X= ,式中,X:样品中山梨酸钾的质量含量;c:盐酸标准溶液的实际浓度,mol/L;v:样品消耗盐酸标准溶液的体积,mL;v :空白消耗盐酸标准溶液的体积,mL;0.1502:与1.00mL盐酸标准溶液(c=1.00mol/L)相当的以克表示的山梨酸钾的质量;m:样品质量,g。
④换算:山梨酸的含量x=X/1.33。
3.怎样用紫外分光光度法测定食品中山梨酸钾的含量
首先应该做标准曲线。取山梨酸钾配成一定浓度的溶液,利用紫外,扫描出它的最大吸收峰对应的波长,以此波长作为扫描吸光度的波长。然后配制一定梯度的标准溶液,比如0.000001M,0.00001M,0.0001M,0.001M,0.01M,0.1M,然后分别测出它们对应的吸光度,利用excel就可以画出标准曲线,得出方程,并可以看看线性关系好不好。
然后再取一定的食品,分理出山梨酸钾,配成溶液,紫外扫描出吸光度,带入标准曲线的方程就可以算出浓度C,进而计算质量分数w%。
4.检验山梨酸钾中含碳酸钾检验的试剂
山梨酸钾---无色至白色鳞片状结晶或结晶性粉末,无臭或稍有臭味。在空气中不稳定。能被氧化着色。分子量150.22。有吸湿性。易溶于水、乙醇。主要用作食品防腐剂属于酸性防腐剂配合有机酸使用防腐反应效果提高。以碳酸钾或氢氧化钾和山梨酸为原料制得。
山梨酸(钾)能有效地抑制霉菌,酵母菌和好氧性细菌的活性,从而达到有效地延长食品的保存时间,并保持原有食品的风味。我们在选购包装(或罐装)食品时,配料一项中常常看到“山梨酸”或“山梨酸钾”的字样,其实他们是常用的食品添加剂。 山梨酸(钾)属酸性防腐剂,在接近中性(PH6.0-6.5)的食品中仍有较好的防腐作用(不适用于乳制品),山梨酸(钾)是国际粮农组织和卫生组织推荐的高效安全的防腐保鲜剂,广泛应用于食品、饮料、烟草、农药、化妆品等行业,作为不饱和酸,也可用于树脂、香料和橡胶工业。
5.山梨酸钾
山梨酸 (化学名称:2,4-己二烯酸 分子式:C6H8O2 〕
山梨酸钾 (化学名称:2,4-己二烯酸钾〕 分子式: C6H7KO2 )
【简介】山梨酸是国际粮农组织和卫生组织推荐的高效安全的防腐保鲜剂,广泛应用于食品、饮料、烟草、农药、化妆品等行业,作为不饱和酸,也可用于树脂、香料和橡胶工业。
【防腐性】
山梨酸(钾)能有效地抑制霉菌,酵母菌和好氧性细菌的活性,还能防止肉毒杆菌、葡萄球菌、沙门氏菌等
有害微生物的生长和繁殖,但对厌氧性芽孢菌与嗜酸乳杆菌等有益微生物几乎无效,其抑止发育的作用比杀菌作
用更强,从而达到有效地延长食品的保存时间,并保持原有食品的风味。
其防腐效果是同类产品苯甲酸钠的5-10倍。
【安全性】
由于山梨酸(钾)是一种不饱和脂肪酸(盐)它可以被人体的代谢系统吸收而迅速分解为二氧化碳和
水,在体内无残留。
ADI 0-25mg/kg (以山梨酸计,FAO/WHO 1994)
LD50 4920mg/kg (大鼠、经口)
GRAS (FDA, 182.3640 1994)
其毒性仅为食盐的1/2,是苯甲酸钠的1/40
【稳定性】
山梨酸(钾)在密封状态下稳定,暴露在潮湿的空气中易吸水,氧化而变色。山梨酸钾对热稳定性较好,分
解温度高达270℃。
【使用范围】
目前已广泛地用于食品、饮料、酱菜、烟草、医药、化妆品、农产品、饲料等行业中,从发展趋势看,其应
用范围还在不断扩大。
山梨酸(钾)属酸性防腐剂,在接近中性(PH6.0-6.5)的食品中仍有较好的防腐作用,而苯甲酸(钠)的防腐
效果在PH>4时,效果已明显下降,且有不良味道。
【使用方式】
在使用时可以用直接添加,喷洒,浸渍,干粉喷雾,在包装材料上处理等多种方式。
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