离子液体萃取技术毕业论文(离子交换分离技术的论文)

1.离子交换分离技术的论文

离子交换剂是指能与溶液中的离子进行可逆的交换反应的不溶性固体材料,其种类繁多,有天然的或人工合成的、无机的或有机的固体。

现在应用最广泛的是人工合成的有机高分子固体离子交换剂,即离子交换树脂,简称树脂,一般制成粒度为0.35㎜~1.25㎜的珠状颗粒。 离子交换树脂由不溶的三维空间网状骨架(即母体),固定在该骨架上的功能基团和与该功能基团相结合的带相反电荷的可交换离子三部分组成。

在适当的溶液中可交换离子可以迁移出树脂,而外部溶液中带相同电荷的另外的离子迁移入树脂内,即发生了离子交换反应。具有能离解出阳离子作为可交换离子的(如 Na+、H+等),称为阳离子交换树脂,其功能团为酸性;具有能离解出阴离子作为可交换离子的(如Cl- 、OH-等),称为阴离子交换树脂,其功能团为碱性。

以人们较为熟悉的钠型磺酸树脂对天然水进行的软化处理为例来说明离子交换反应: 上式中:R代表树脂母体,- SO3- 为功能基团, Na+为可交换离子, Ca2+或Mg2+为水中待去除的硬度离子。 可见,树脂进行吸附反应的结果(反应向右进行),硬水就变成了软水。

可以想象,随着树脂处理的水量增大至某一数量后,树脂将会失效,即反应不能再进行。为了使较昂贵的树脂基本恢复到原来状态而能重复使用,需用Na+离子浓度较高的溶液(通常为8%NaCl溶液)处理树脂,即可将其吸附上去的Ca2+、Mg2+离子取代下来,即上述反应向左进行。

这就是离子交换技术中必然发生的吸附及解吸两个方向相反的离子交换反应,而且它们均按化学计算量进行的。 为了在使用中达到有效而经济,离子交换树脂还应具有适宜的交换容量、颗粒度、密度、强度及物理化学稳定性等一系列的特性。

二、离子交换法提取铀 现在越来越多开采低品位铀矿石,浸出液中铀浓度相当低,通常每升溶液中铀含量仅在100毫克左右,甚至有的还低得多;但同时含有的杂质及剩余浸出剂的浓度均较高。因此,先用离子交换法从中分离提取并富集铀,然后才能经济地用沉淀法制取合格的铀浓缩物供进一步纯化。

1、离子交换提铀工艺 硫酸浸出液中,较高浓度的杂质阳离子很少与SO42-发生络合反应,而UO22+可与浓度足够高的SO42-形成UO2(SO4)22-和UO2(SO4)3 4-络合阴离子;在碳酸钠浸出液中铀为UO2(CO3)34- 络合阴离子。因此,一般采用强碱性季铵Ⅰ型阴离子交换树脂提取铀,这也是铀水冶工艺中的一大技术突破。

对于吸附了硫酸铀酰络合阴离子的树脂,一般采用总浓度为1摩尔/升的硫酸酸化的硝酸铵或氯化钠或纯硫酸溶液进行解吸,这实际上是分别利用其中高浓度的NO3-或Cl-、或HSO4-离子取代了树脂上的铀络合阴离子。对于吸附了碳酸铀酰络合阴离子的树脂,用加入少量碳酸钠的氯化钠溶液解吸。

硫酸解吸液需经铀的萃取、反萃取后才能沉淀制取高纯铀产品,其余解吸液均可直接从中沉淀铀浓缩物。 在提铀生产中,饱和树脂在解吸前,应该用水洗涤以除去树脂夹带的杂质;解吸完成后还需水洗以洗去并回收解吸剂,并有利于树脂返回吸附。

生产中对吸附、解吸及水洗均有一定的要求。 另外,由于树脂吸附、解吸多次循环,会受浸出液中某些物质污染,从而对树脂的使用性能有一定的不利影响,此为树脂中毒。

一般用某些专用药剂处理时,可将大多数毒物从树脂上除去,树脂的性能得到较好恢复而可继续使用。 2、离子交换提铀装置及其运行方式 离子交换装置应该使树脂与料液之间有良好的接触,以保证离子交换反应的高效率进行。

因铀矿石浸出方法不同或磨细矿石搅拌浸出后固液分离难易不同,浸出后所得的含铀料液按其固体含量可分为:清液(由浑浊液经澄清而得,仅含很少量悬浮固体)、浑浊液(每升中含几百毫克悬浮固体)或矿浆(仅去除了粗矿砂,细泥含量为8%∽30%)。从这些料液中吸附铀时,应选用与其相适应的树脂床层的状态。

(1)密实床:树脂颗粒相互沉积在一起紧密接触,颗粒之间仅有很小的空隙,只允许清液通过,吸附时只能处理清液。该种树脂床的优点是吸附效果好。

相应的设备有固定床(图1)和密实移动床(图2)。 (2)流化床:在一定流速的向上流动的液流作用下,树脂颗粒成为分散的悬浮状态,颗粒间有较大距离,因此它允许浑浊液甚至含少量矿泥的稀矿浆通过。

在铀工业中较多地用于从浑浊液中吸附铀,相应的有结构不完全相同的多种多层流化床吸附塔(图3)。

2.离子液体在萃取和分离中的应用

离子液体是水溶液。它的特点和一般液相色谱为基础的分离和萃取在原理上类似,但在技术上不同。

一般常见的液相色谱柱只能在从有机溶液中分离或萃取不同的有机成份。对于水溶液中无机成份的分离是无能为力的。

分离溶于水的离子成份要用到离子交换柱。离子交换柱的材料是离子交换树脂。分为阳离子树脂和阴离子树脂。这两种树脂是不可以同时使用或是混合的。阳离子树脂只能用来分离阳离子成份,在酸性溶液中才能工作。而阴离子树脂只能用来分离阴离子成份,只能在碱性溶液中工作。

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3.以“萃取XX”为题 写一篇500字的论文 (化学)

摘要:研究了运用固相微萃取/GC/ECD直接萃取溅定水中的三种氯酚的方法,得到了分析三种氯酚的SHE最佳萃取条件;选取聚丙烯酸酯(PA)萃取头,水溶液调pH=2,并用NaCl饱和,室温下在持续磁力搅拌下直接萃取40min,纤维萃取头在260℃脱附5min。

所建立的方法适于快速、方便地测定水中三种氯酚,无须浓缩和预处理。 1 引言 固相微萃取是九十年代发展起来的一种快速、省时、高效、操作简便的样品前处理技术。

它克服了以往预处理方祛的诸多不足,集采集、浓缩于一体,简单、方便、无溶剂,不会造成二次污染,是一种有利于环保的很有应用前景的预处理方法。萃取装置使用涂有色谱固定相或吸附剂的熔融石英纤维管(简称为萃取头),和外套不锈钢管加以保护,形状像一支色谱进样针,可方便地与气相色谱、液相色谱、色谱/质谱等仪器联用。

它携带方便,可以直接从液体和气体中取样然后分析,已广泛用于环境样品的分析中[4][5][6][7]。 氯酚类化合物是环境(水和土壤)中重要的污染物,其中2,4-氯苯酚(以下简称DCP)、2,4,6三氯苯酚(以下简称TCP)和五氯苯酚(以下简称PCP)已被我国列为水体中优先控制污染物。

目前,对酚类化合物的分析主要是采用液-液萃取法,如美国EPA方法中的604[8]和[9],以及后来发展起来的固相萃取法(SPE)。液-液萃取的主要缺点是多步、费时,而且需要大量价格较高并对健康有害的高纯有机溶剂。

SPE方法尽管同液-液萃取相比有了很大的改进,但仍是多步过程,且对半挥发性化合物的萃取受到方法本身的限制。本研究利用固相微萃/GC/ECD方法对水中这三种氯酚进行了分析,并讨论了各种实验条件对分析结果的影响,结果表明该方法快速、简单、准确,适合水中上述三种氯酚的分析。

2 实验部分 2.1 仪器与试剂 惠普5890型气相色谱仪(配电子捕获检测器);固相微萃取装置(加拿大Supelco公司,萃取头为85μm膜厚的聚丙烯酸酯固相涂层针头) 2,4-二氯苯酚、2,4,6-三氯苯酚、五氯苯酚色谱纯晶(购于Pure Chemical Analysis Lt.Co.);0.2mol.L-1HCI:氯化钠(分析纯);甲醇(色谱纯);无酚水(500ml蒸馏水加入5ml10%的NaOH和少量KMn04加热蒸馏,取馏出液。) 2.2 色谱条件 色谱柱:HP公司HP-5MS 31m*0.32mm*0.25μm石英毛细管柱;进样口温度:260℃;柱温:60℃(4min)—260℃(3min),升温速率8℃/min;ECD检测器温度:280℃;载气流速:高纯氮,3.3ml/min;无分流进样。

2.3 固相微萃取条件与过程 在100ml容量瓶中预先加入6.5ml0.2mol.L-1的HCl,再加入定量的氯酚标准溶液,并用无酚水稀释至刻度。取10ml(总容积约为12ml)洁净顶空瓶(带铝封盖和内衬聚四氟乙烯膜的密封垫),加入过量固体NaCl(约4g)和磁力棒,再加入配制好的标准待测样品10.0ml,立即加盖密封压紧,将顶空瓶置于磁力搅拌仪上,启动搅拌,然后在常温下从瓶盖上方直接插入针管(注意针管套不要接触瓶内液面),推下手柄活塞杆,使萃取头完全浸入溶液中,保持40min。

萃取时间到达后,取出针管,立即插入气相色谱进样口进行热解析5min。 3 结果与讨论 3.1 测定结果 3.2 萃取涂层的选择 目前应用较多的三种多聚物涂层百非极性的聚二甲基硅氧烷(PDMS)和极性的聚丙烯酸酯(PA)或聚乙二醇(PEG)[4]。

PDMS涂层通常用于非极性化合物的分析,PA涂层通常用于中极性化合物的分析,我们比较了同一氯酚混标样在PDMS和PA两种不同萃取头作用下的测定结果(见图3),结果表明PA萃—取头对酚类的萃取效果更好[9]。 3.3 萃取平衡时间对萃取量的影响 由于待测物分子从溶液中向固相涂层的传质速度比较慢[3],所以直接萃取要求的时间要相对长一些。

表1所示为三种氯酚在不同萃取时间下萃取量的影响。实验表明,平衡时间越长,SPME萃取量越大,40min以后萃取量基本上不随时间的延长而增大,表明萃取过程达到了平衡,故本实验取平衡时间为40min。

3.4 酸度对萃取量的影响 三种氯酚均属于弱酸,其离解常数pka如下:2,4-DCP(pka =7.85),2,4,6-TCP(pka=7.42),PCP(pka=4.74),在pH为中性的溶液中,氯酚都有离解,能形成离子状态,不利于萃取。降低pH值,能使它们的电离受到抑制,以保持氯酚的分子状态,使其在固相涂层上有更大的亲和力,从而增加萃取量,同时也提高了回收率。

文献[10]中反映,当pH低于2时,萃取平衡时间将大大延长,pH=1时,PCP甚至在4h后才能达到平衡,考虑到实际应用,实验中我们测定了同一氯酚混标样在pH=2至pH=6值时的萃取效果(见图4),结果表明,pH值取2时,三种氯酚的萃取效果最佳。 3.5 盐加入量对萃取量的影响 向待测样品中加入一定量的盐类,能产生所谓的“盐析”效应,可以降低氯酚在水中的溶解度,迫使氯酚进入SPME固相涂层中[11]。

实验中,加入饱和的NaCl能明显提高氯酚的萃取量(见表2)。然而,PCP属于例外,因为它的离解常数(pka=4.74)相对较高,中性溶液中其分子状态较少,以离子状态为主[2],当加入N幻后,由于溶液的离子强度增加,加速了PCP的高解反而使萃取量降低。

当加。

4.疏水性离子液体萃取分离染料废水的研究现状

纺织印染工业的生产过程中要耗用大量水、染料、助剂等,生产末端会产生大量的工业废水。

印染废水成分复杂,主要是有机废水,其污染物主要来自纤维材料染整过程中使用的染料、化学药剂等,如偶氮染料、酚类物质等难以降解的环境优先污染物,并且其出水色度大,严重影响着水质。印染废水的最大处理难度在于其色度的处理,采用普通的物理法、生化法处理后其出水色度仍然很难达到排放要求。

李长平等用疏水性离子液体[Bmim][PF6 ](1-丁基一3一甲基咪唑六氟磷酸盐)对6种水溶性染料进行萃取,研究其脱色性能以及不同条件对离子液体脱色效果的影响。结果表明,其对酸性染料、弱酸性染料、活性染料的平均脱色率分别为95.00% ,64.19% ,18.15% 。

与此同时,还就pH值、温度以及冠醚的加入对萃取效率的影响作了深入阐述。在印染工业流程中,染料中的约10 ~ l5(体积分数)都会随着印染废水排放,同时造成了环境污染和资源的浪费,所以一次性从印染废水中萃取出染料是非常有必要的。

VIJAYARAGHAVAN等人首次利用中性离子液体N一丁基一N一甲基吡咯双亚胺盐萃取了染料废水中的偶氮染料,提取率高达98%。周美云利用4种疏水性离子液体[c4 mim][PF6 ],[C6 mim][BF4 ],[c6 mim][PF6]和[C8mim][PF6 ]作为萃取剂,首次从水中直接分离出甲基橙、曙红和橙黄等3种阴离子染料,通过计算染料在离子液体一水中分配的热力学参数,分析了离子液体和染料的相互作用,并且通过调节pH值实现了离子液体的反萃取,该方法效率高,且不使用挥发性有机溶剂,染料废水控制达到了绿色化 。

印染废水中的有机酚类是环境中的优先污染物,如不及时去除,对生态系统及生物圈有着很大的危害。于长顺等研究了应用离子液体[Bmim][PF6 ]萃取印染含酚废水,通过最佳萃取条件的筛选,确定离子液体和废水之间的比例为1:2,温度为25℃时萃取效果最好,并且为工业中连续处理纺织印染废水中的酚类物质提供了一种环保可行的方法,即设计多级连续萃取 。

5.高中化学必修一萃取实验报告怎么写

1、实验目的 2、实验原理 3、实验器材和药品 4、实验步骤 5、实验现象 6、实验结论 实验目的就是探究萃取现象 实验原理是溶质在不同的溶剂中溶解度不同,在两种互不相溶的溶剂中溶质会由溶解度小的溶剂向溶解度大的溶剂转移,故会发生萃取现象 实验器材一定有分液漏斗(梨形分液漏斗)、铁架台(带铁圈),药品一般是溴水或者碘水,还有苯或者四氯化碳,这个要根据实验的实际要求决定 步骤就是你们书上的步骤 现象就是分层,有机层显色,水层几乎无色或者颜色变浅,要根据萃取的程度确定 实验结论就是你的实验目的,还有像“碘在四氯化碳中的溶解度比在水中的大”这样的结论。

6.葡萄籽油的提取方法(毕业论文用)

葡萄籽油的提取方法涉及专利和知识产权,下面简略介绍:

1、一种从刺葡萄种籽中提取刺葡萄籽油的方法,其特征在于,包括如下步骤:(1)粉碎将洗净的刺葡萄种籽烘干,粉碎到20~50目,置于萃取缸的料筒中,装好密封圈,旋紧堵头;(2)萃取将冷箱温度设置为-3℃~3℃,开启CO2钢瓶,CO2从钢瓶出来,经气体净化器I进入冷箱中液化,然后由高压泵经净化器II、预热器I打入萃取缸,升压到15MPa~30MPa,使之成为超临界流体在萃取缸中萃取;控制萃取缸温度为35℃~60℃;萃取时间4~5小时;(3) 分离溶有油脂的CO2流体从萃取缸中经减压进入分离系统后,在分离釜中进行分离,分离釜I的压力为8MPa~12MPa,温度为35℃~60℃分,离釜II的压力保持与后路平衡,温度保持35℃~55℃,油脂与CO2分离后,从分离釜底部放出, CO2从分离釜顶部引出,经净化器I进入冷箱液化。

离子液体萃取技术毕业论文

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